[发明专利]一种基于1,6-烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法有效
| 申请号： | 201910881998.3 | 申请日： | 2019-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN110467553B | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 吴燕;陈锦杨;吴红谕;陈睿 | 申请（专利权）人： | 长江师范学院 |
| 主分类号： | C07D207/38 | 分类号： | C07D207/38;C07D207/48 |
| 代理公司： | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人： | 李媛;张先芸 |
| 地址： | 408100 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 烯炔类 化合物 硝化 环化 反应 新方法 | ||
1.一种基于1,6-烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk瓶中加入式1a所示的1,6-烯炔化合物39.8mg,0.2mmol、式2a所示的硝酸铜74.8mg,0.4mmol、过硫酸氢钾复合盐Oxone,147.4mg,0.24mmol和N,N-二甲基甲酰胺2mL，然后将反应器在空气气氛、80℃条件下搅拌反应，经TLC监测反应进程至原料消失，反应时间为4小时，反应完成后，将反应液用乙酸乙酯萃取有机相，然后将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，柱层析中的洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正已烷，得到目标产物I-1，反应式如下所示：
2.一种基于1,6-烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk瓶中加入式1b所示的1,6-烯炔化合物45.8mg,0.2mmol、式2a所示的硝酸铜74.8mg,0.4mmol、过硫酸氢钾复合盐Oxone,147.4mg,0.24mmol和N,N-二甲基甲酰胺2mL，然后将反应器在空气气氛、80℃条件下搅拌反应，经TLC监测反应进程至原料消失，反应时间为4小时，反应完成后，将反应液用乙酸乙酯萃取有机相，然后将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，柱层析中的洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正已烷，得到目标产物I-2，反应式如下所示：
3.一种基于1,6-烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk瓶中加入式1c所示的1,6-烯炔化合物42.5mg,0.2mmol、式2a所示的硝酸铜74.8mg,0.4mmol、过硫酸氢钾复合盐Oxone,147.4mg,0.24mmol和N,N-二甲基甲酰胺2mL，然后将反应器在空气气氛、80℃条件下搅拌反应，经TLC监测反应进程至原料消失，反应时间为4小时，反应完成后，将反应液用乙酸乙酯萃取有机相，然后将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，柱层析中洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正已烷，得到目标产物I-3，反应式如下所示：
4.一种基于1,6-烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk瓶中加入式1m所示的1,6-烯炔化合物55.0mg,0.2mmol、式2a所示的硝酸铜74.8mg,0.4mmol、过硫酸氢钾复合盐Oxone,147.4mg,0.24mmol和N,N-二甲基甲酰胺2mL，然后将反应器在空气气氛、80℃条件下搅拌反应，经TLC监测反应进程至原料消失，反应时间为4小时，反应完成后，将反应液用乙酸乙酯萃取有机相，将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，柱层析中洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正已烷，得到目标产物I-13，反应式如下所示：
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