[发明专利]一种碳包覆三氧化二铁与五钒酸钾复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳包覆三氧化二铁与五钒酸钾复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)称取硫酸氧化钒和PVP溶于25mL体积比为1:1的乙醇和超纯水的混合溶剂中，然后加入氧化石墨烯，超声搅拌30min，记为A溶液；

2)称取铁氰化钾，溶于25mL体积比为1:1的乙醇和超纯水的混合溶剂中，搅拌20min，记为B溶液；

3)向A溶液中缓慢滴加B溶液，搅拌15min，转移至反应釜中，在160～180℃，进行溶剂热反应20～24h，然后降至室温，得到溶剂热反应产物；

4)将上述溶剂热反应产物分离、洗涤、冷冻干燥12h，得到墨绿色前驱体；

5)将上述所得的墨绿色前驱体置于坩埚内，然后转移到马弗炉中500～550℃烧结2～5h，自然降温至室温，得到所述的一种碳包覆Fe₂O₃与K₃V₅O₁₄复合材料；

所述硫酸氧化钒的化学式为VOSO₄；

铁氰化钾的化学式为K₃[Fe(CN)₆]；

所述PVP为K-30型聚乙烯吡咯烷酮；

所述A溶液和B溶液中，各反应物的量的比为VOSO₄：K₃[Fe(CN)₆]：PVP：氧化石墨烯＝5mmol：2mmol：5～10g：5～10mg。

2.根据权利要求1所述的碳包覆三氧化二铁与五钒酸钾复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：

将粉体石墨与KNO₃混合于烧杯中，加入浓硫酸，搅拌，置于40℃水浴中；搅拌5min后，缓慢加入KMnO₄；持续搅拌6h并保持40℃，得混合物溶液；在混合物溶液中，缓慢加入水，水浴温度调整至60℃，搅拌30min后，加入水，搅拌5min均匀后，缓慢加入质量浓度为30％的双氧水，搅拌10min，得到橙黄色的混合物溶液；将得到的橙黄色的混合物溶液，停止加热和搅拌，静置沉降60min，除去上层溶液；然后加水，搅拌，静置，除去上层溶液，重复该过程三次，离心分离，最后得到棕色液体，即为所述的氧化石墨烯。

3.一种如权利要求1所述的制备方法得到的碳包覆三氧化二铁与五钒酸钾复合材料，其特征在于，该复合材料作为锂离子电池负极材料，在100mA g^-1电流密度下，首次放电比容量为987.9mAh g^-1，充放电循环100圈后电池的容量仍保持在421.5mAh g^-1以上。