[发明专利]一种聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法

权利要求书

1.一种聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)将4.0-6.0份水、1.0-3.5份乳化用亲水小单体、2.0-4.0份乳化用疏水小单体、0.03-0.21份乳液引发剂和0.06-0.28份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应1-2个小时，再保温1-2小时，冷却后得到超浓乳化剂；所述的乳化用亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇和异戊烯醇中的任意一种或几种组合；

步骤(2)将20-45份羟基类亲水小单体、400-450份烷基类疏水小单体、6.4-8.8份交联剂、10-22份氟功能单体和2.5-6.3份柔性小单体加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5-10份pH调节剂调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；所述的羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇和4-(乙烯氧基)-1-丁醇中的任意一种或几种组合；所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯和/或二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯；

步骤(3)将5-16份去离子水、7.09-13.99份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、1.5-4.0份助乳化剂和0.3-0.8份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1-3小时，制得复合乳化剂水溶液；

步骤(4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5-2小时，滴加完成后继续搅拌10-20分钟，制得超浓乳液；

步骤(5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以900-1200转/分钟的速度，离心2-4分钟；

步骤(6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温6-8小时，先滴加A液5-7小时，再滴加B液1-2小时，其中，A液由50份水和2.3-4.6份引发剂a组成，B液由50份水和3.7-6.2份引发剂b组成，并且引发剂b的引发速率高于引发剂a；所述的引发剂a为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸和偶氮二异丁酸二甲酯中的任意一种或几种组合；所述的引发剂b为偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸中的任意一种或几种组合；

步骤(7)反应完后保温、熟化1-2小时，冷却后加入5-10份中和剂，补水至总溶液质量为1000份，即制备得低温柔性型超浓乳液聚合物。

2.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乳化用疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺和十八烷基乙烯基醚中的任意一种或几种组合。

3.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述烷基类疏水单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺和十八烷基乙烯基醚中的任意一种或几种组合。

4.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯中的任意一种或几种组合。

5.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乳液引发剂为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯和过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组合。

6.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的液膜增强剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素中的任意一种或几种组合。

7.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氟功能单体为丙烯酸三氟乙酯和/或全氟辛基乙基丙烯酸酯。

8.如权利要求1所述聚合物水泥用的低温柔性型超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的柔性小单体为1，2-双(4-氨基苯氧基)乙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基)丙烷、4，4一二胺基二苯醚、环丁烷四羧酸二酐、二胺基十二烷基苯和二胺基十八烷基苯中的任意一种或几种组合。