[发明专利]一种苹果酸甜菜碱（1:1）的制备方法

权利要求书

1.一种苹果酸甜菜碱1:1的制备方法，其特征在于，以式（I）表示的苹果酸甜菜碱1:1按照如下步骤获得：

具体制备步骤如下：

一、在第一恒温反应釜中加入苹果酸（Ⅱ）1倍，加入重量比为5-10倍的水，搅拌均匀得到苹果酸（Ⅱ）水溶液；

二、在苹果酸（Ⅱ）水溶液中分批加入重量比为5-5.3倍、质量分数为10%的氯化铜水溶液，加毕后升温至55℃，继续搅拌反应6-8小时得到的络合物溶液，并冷却至室温；

三、将第二步制备得到的冷却至室温的络合物溶液输送入第二恒温反应釜中，并向其中分批加入重量比为0.87-0.92倍的甜菜碱，加毕后升温至40℃搅拌反应6-10小时，反应完毕后，冷却至室温；

四、将第三步制备得到的溶液输送入过滤搅拌反应釜中，边搅拌边向溶液中缓慢加入重量比为6-7倍、质量分数为5%的硫化钠水溶液，加毕后继续搅拌2小时，此过程中会产生黑色沉淀；过滤除去黑色沉淀，得到滤液；

五、将第四步得到的滤液输送入第三恒温反应釜升温至45℃，继续搅拌直至无新的沉淀产生；

六、将第五步制得的溶液过滤，除去固体滤渣收集滤液；

七、将第六步收集到的滤液再次过滤除去杂质离子，得到苹果酸甜菜碱1:1水溶液；

八、将苹果酸甜菜碱1:1水溶液常压蒸去大部分水后得到析出的固体；

九、将析出的固体真空干燥，得到苹果酸甜菜碱1:1。

2.根据权利要求1所述的一种苹果酸甜菜碱1:1的制备方法，其特征在于，所述具体制备步骤第七步中所述滤液的杂质离子通过离子型大孔吸附树脂除去。

3.根据权利要求1所述的一种苹果酸甜菜碱1:1的制备方法，其特征在于，所述具体步骤第四步中所述过滤反应釜包含有反应筒（13），所述反应筒（13）上固定连接有筒盖（14），所述筒盖（14）上设有硫化钠进料机构（15）和反应液进料机构（16），所述硫化钠进料机构（15）连接有计量泵（5）；所述筒盖（14）上固定连接有驱动机构（17），所述驱动机构（17）连接有转动轴（18），所述转动轴（18）上固定连接有多个搅拌叶（19），所述反应筒（13）下部设有排污机构（20）；所述排污机构（20）上设有电控排污阀；所述排污机构（20）连接滤渣收集器（7），所述滤渣收集器（7）连接有真空泵（8）；所述反应筒（13）筒壁上设有多个间隔设置的过滤网（21），所述反应筒（13）外套设有过滤启停筒（22），所述过滤启停筒（22）包含有多个同过滤网（21）对应的挡板（23），所述挡板（23）间通过多条间隔设置的环形加强筋（24）固定；所述挡板（23）和加强筋（24）构成了多个供滤液流出的孔（25）；所述过滤启停筒（22）外套设有壳体（26），所述过滤启停筒（22）同壳体（26）间设有供过滤液流出的腔体（27），所述壳体（26）下部设有出料机构（28）；所述过滤启停筒（22）上部固定连接有启停控制组（29）；所述反应筒（13）内壁底部设有液位传感器（6），所述液位传感器（6）同启停控制组（29）和排污机构（20）上的电控阀门控制端通过控制器电连接。

4.根据权利要求3所述的一种苹果酸甜菜碱1:1的制备方法，其特征在于，所述启停控制组（29）包含有连接杆（30），所述壳体（26）上设有摆动槽（31），所述连接杆（30）穿过摆动槽（31）固定连接于过滤启停筒（22）上，所述连接杆（30）上固定连接有销轴（39）；所述壳体（26）外侧固定连接有控制组外壳（32），所述控制组外壳（32）固定连接有控制组电机（33），所述控制组电机（33）通过联轴器（34）连接有丝杆（35），所述丝杆（35）上穿接有移动座（36），所述移动座（36）上设有腰形孔（37），所述销轴（39）穿接于腰形孔（37）内可沿腰形孔（37）移动；所述移动座（36）上还转接有导向光轴（38），所述导向光轴（38）固定于控制组外壳（32）上，所述控制组电机（33）控制端电连接有控制器。

5.根据权利要求4所述的一种苹果酸甜菜碱1:1的制备方法，其特征在于，所述过滤启停筒（22）上部对称固定连接有两组启停控制组（29）。