[发明专利]一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法

权利要求书

1.一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将苯甲醛、乙醇胺、碱、甲醇和Pd/C催化剂加入高压反应釜中，对高压反应釜抽真空，向抽真空后高压反应釜内通入氮气置换2次～4次，然后通入氢气置换2次～4次，在温度为30℃～80℃，氢气压力为0.1MPa～2MPa条件下搅拌反应5h～8h，反应结束后冷却至室温，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液在常压蒸馏，将常压蒸馏后的滤液降至室温，减压继续蒸馏，得到N-苄基乙醇胺；所述碱的质量为苯甲醛质量的0.05倍～0.2倍，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或三乙胺；所述Pd/C催化剂的质量为苯甲醛质量的0.1％～0.5％，所述Pd/C催化剂包括活性炭载体和负载在所述活性炭载体上的Pd，所述Pd/C催化剂中Pd的质量百分含量为1％～10％；所述乙醇胺的物质的量为苯甲醛的物质的量的1倍～1.5倍；

步骤一中所述活性炭载体的比表面积为420m²/g～500m²/g，平均粒径为10μm～20μm；

步骤一中所述Pd/C催化剂还包括负载在所述活性炭载体上助剂金属，所述助剂金属为Pt或Pb，当助剂金属为Pt时，Pd/C催化剂中Pt的质量百分含量为0.5％～1.5％，当助剂金属为Pb时，Pd/C催化剂中Pb的质量百分含量为0.03％～0.06％；

步骤一中所述碱的质量为苯甲醛质量的0.07倍～0.1倍，所述碱为碳酸钾；

步骤二、将质量含量为30％～60％的乙醛酸水溶液与四氢呋喃混合，搅拌得到混合溶液，在50℃～100℃搅拌条件下将步骤一所述N-苄基乙醇胺在10min～50min内滴加到所述混合溶液中，在50℃～100℃条件下继续搅拌10h～20h，常压蒸馏，得到粗品，将粗品置于乙醇中重结晶，得到4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮；乙醛酸的物质的量为N-苄基乙醇胺的物质的量的1倍～2倍。

2.根据权利要求1所述的一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，步骤一中所述甲醇的质量为苯甲醛质量的1倍～3倍。

3.根据权利要求1所述的一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，含助剂金属的Pd/C催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将活性炭载体与有机胺-甲醇溶液混合，在温度为60℃～80℃条件下搅拌4h～6h，过滤，洗涤，烘干，得到预处理活性炭载体；

步骤二、将步骤一所述预处理活性炭载体与水混合打浆，得到活性炭浆料，搅拌条件下，将助剂金属的前驱体溶液滴加到所述活性炭浆料中，滴加完毕后继续搅拌，过滤，洗涤，烘干，还原，得到含助剂金属的活性炭；

步骤三、将步骤二所述含助剂金属的活性炭与水混合打浆，得到含助剂金属的活性炭浆料，搅拌条件下，将Pd前驱体溶液滴加到所述含助剂金属的活性炭浆料中，滴加完毕后继续搅拌，然后还原，过滤，洗涤，干燥，得到含助剂金属的Pd/C催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，步骤一中所述Pd/C催化剂的质量为苯甲醛质量的0.1％～0.2％，所述Pd/C催化剂中Pd的质量百分含量为3％。

5.根据权利要求1所述的一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，步骤一中所述搅拌反应的温度为50℃～60℃，氢气压力为1MPa。

6.根据权利要求1所述的一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，步骤二中所述乙醛酸水溶液的质量含量为50％，乙醛酸的物质的量为N-苄基乙醇胺的物质的量的1.2倍～1.5倍。

7.根据权利要求1所述的一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，还包括将步骤一所述滤渣用甲醇洗涤2次～3次，然后用去离子水洗涤2次～3次，抽干，得到回收的Pd/C催化剂，将回收的Pd/C催化剂进行套用。