[发明专利]一种透明质酸的干燥方法

说明书

本发明提供了一种透明质酸的干燥方法，包括以下步骤：将含有挥发性硅油的有机溶剂I加至含透明质酸的溶液中，待沉淀析出后，弃去上清液；将沉淀用含有挥发性硅油的有机溶剂II洗涤，获得沉淀，干燥后得产品。所述挥发性硅油在有机溶剂I中的体积分数为1%‑10%；在有机溶剂II中的体积分数为20%‑60%。本发明提供的透明质酸的干燥方法，适用于不同分子量、不同浓度的透明质酸样品，采用本发明的方法进行干燥后，干燥失重均不超过5%，有机溶剂残留均符合规定。

技术领域

本发明属于生物大分子制备领域，涉及一种透明质酸及其盐的干燥方法。

背景技术

透明质酸（hyalouronic acid，HA）又名玻璃酸，是由（1-β-4）D-葡糖醛酸和（1-β-3）N-乙酰基-D-氨基葡糖双糖单位重复连接组成的链状聚阴离子黏多糖。透明质酸以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能，如润滑关节，调节血管壁的通透性，调节蛋白质，水电解质扩散及运转，促进创伤愈合等。尤为重要的是，透明质酸具有特殊的保水作用，是目前发现的自然界中保湿性最好的物质，被称为理想的天然保湿因子。

透明质酸极易吸潮，目前透明质酸的干燥方法均为经乙醇沉淀后真空减压干燥，此种方法对于水分较大时有较好的干燥效率，当透明质酸干燥失重达到10%以下时，干燥效率较差。由于透明质酸直链轴上单糖之间氢键的作用，透明质酸分子在空间上呈刚性的螺旋柱状结构，柱的内侧由于存在大量的羟基而产生强亲水性，而且透明质酸分子将其结合的水分子锁定在其双螺旋柱状结构中，使水分不易流失，因此当干燥失重达到5%左右时，基本已达到常用方法的干燥极限。

挥发性硅油的化学成分是环硅氧烷聚合物，具有良好的挥发性、流动性和铺展性，常用在化妆品中，使其干爽、无油腻感。挥发性硅油用于产品干燥等相关用途并无报道。

发明内容

针对目前成品透明质酸及其盐含水量高的问题，本发明提供一种透明质酸及其盐的干燥方法，获得的产品含水量低、不易结块。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种透明质酸及其盐的干燥方法，包括以下步骤：

（1）将含有挥发性硅油的有机溶剂I加至含透明质酸的溶液中，待沉淀析出后，弃去上清液；

（2）将步骤（1）获得的沉淀用含有挥发性硅油的有机溶剂II洗涤，获得沉淀，干燥后得产品。

本发明中所述的透明质酸包括透明质酸、透明质酸碱金属盐，透明质酸碱土金属盐，透明质酸锌，透明质酸铋以及其他水溶性透明质酸衍生物。

所述含透明质酸的溶液可以是发酵液或者含透明质酸成品的溶液，透明质酸浓度为1-8 g/L。

所述有机溶剂为乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或一种以上的混合；优选为乙醇或异丙醇。

所述挥发性硅油优选为五甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的一种或两种及以上的混合；更优选为六甲基二硅氧烷。

所述挥发性硅油在有机溶剂I中的体积分数为1%-10%；在有机溶剂II中的体积分数为20%-60%。

步骤（1）中，有机溶剂I与含透明质酸溶液的体积比为3-10:1；优选为5:1。

优选的，步骤（2）操作为：以有机溶剂II洗涤沉淀1-5次；更为优选的，每次洗涤时静置60-120分钟。

步骤（2）中，沉淀与有机溶剂II的体积比为1:1-5。

本发明的机理如下：