[发明专利]一种高纯度方解石型碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于，向盛有去离子水的容器中滴加氯化钙溶液，再加入阻垢剂，然后滴加碳酸氢钠溶液；选取一块不锈钢片，用导线连接作为阴极，选取饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，将三电极置于工作液中；采用恒电位仪对不锈钢片进行阴极极化；极化开始后，阴极表面及附近溶液中持续出现成垢物质沉积，根据需要量控制极化的时间；该成垢物质即为方解石型碳酸钙。本发明可用于制备高纯度的方解石型碳酸钙晶体。

技术领域

本发明涉及一种高纯度方解石型碳酸钙(立方体状)的制备方法，属于碳酸钙的制备技术领域。

背景技术

碳酸钙是一种重要的无机填料，广泛应用于橡胶、塑料、食品、医药、造纸、涂料、油墨、牙膏、日用品化学等行业，其价格低廉、无毒、无刺激性、色泽好、白度高等优点使碳酸钙在精细化工中的用量逐年上升。碳酸钙的晶体形貌和粒径决定了其性能特性，不同行业对碳酸钙颗粒的形态需求不同。方解石型碳酸钙晶型完整、颗粒规则均一，分散性好，在橡胶塑料工业中，能大大提高聚合物制品的硬度，提高橡塑制品的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度等指标。油墨生产中，方解石型碳酸钙经过表面改性后具有了亲油疏水性，吸油值适中，与树脂和连接料有很好的相容性；因而，不同晶体形貌碳酸钙颗粒的合成得到了广泛的研究。

目前对碳酸钙晶型的生产控制难度大，需要通过控制工艺条件及加入晶型控制剂，来制备不同晶型的碳酸钙产品。然而碳酸钙晶体的形成受外部因素的影响较大，晶型控制剂种类、溶液中的杂质、环境中的电磁场等均会影响碳酸钙晶型，使获得的碳酸钙晶体纯度受到影响。如在不同晶型控制剂的影响下，碳酸钙往往会呈现不同的晶型，或以几种晶型的混合形式出现；在电磁场作用下，方解石型碳酸钙会向文石、球霰石转变，从而影响碳酸钙颗粒性能，例如文石型碳酸钙微观结构呈片层状，片层之间会因相互作用力的存在而导致团聚现象，用作填料会使材料的机械性能大幅降低，并且材料的导热性能也会大幅减小。

申请号为201610415718.6的中国发明专利申请公开了一种方解石型碳酸钙的制备方法，是向碳酸盐溶液中加入硅酸盐溶液或硅酸盐溶液与水溶性高分子聚合物溶液的混合溶液，或者硅酸盐溶液与表面活性剂溶液的混合溶液；随后再加入钙盐溶液，并混合均匀得到反应液；将反应液的pH值调节至10-13；静置反应；过滤与烘干。此方法得到的碳酸钙粒径较大，且碳酸钙形貌为花生状，而并非立方体。该法采用物质之间的化学反应制备方解石型碳酸钙。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何制备高纯度的方解石型碳酸钙。

为了解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：

一种高纯度方解石型碳酸钙(立方体状)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：配制母液：分别配制高浓度的碳酸氢钠溶液、氯化钙溶液以及低浓度的阻垢剂溶液作为母液；

步骤2)：配制工作液：向盛有去离子水的容器中滴加氯化钙母液，使氯化钙浓度达到6～60mmol/L，再加入阻垢剂母液使工作液中含有阻垢剂，然后滴加碳酸氢钠母液，使碳酸氢根浓度为12～120mmol/L；

步骤4)：采用恒电位仪对不锈钢片进行阴极极化；极化开始后，阴极表面及附近溶液中持续出现成垢物质沉积，根据需要量控制极化的时间；该成垢物质即为方解石型碳酸钙。

优选地，所述步骤1)中碳酸氢钠母液的浓度为1.2～12mol/L，氯化钙母液的浓度为0.6～6mol/L。

优选地，所述步骤1)中的阻垢剂采用PBTCA(2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸)溶液，其浓度为1.0～500mg/L。

优选地，所述步骤2)中的工作液中阻垢剂的浓度为0.01～5.0mg/L。

优选地，所述步骤2)中的工作液中钙离子和碳酸氢根离子的摩尔比为1:2。