[发明专利]WATERS HILIC色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法

说明书

本发明公开了WATERS HILIC色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法。具体是WATERS HILIC色谱柱在食品展青霉素的检测中的应用；食品中展青霉素的检测方法包括如下步骤：制备展青霉素标准溶液；在食品样品中加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液；将所述待净化液转移至离子交换柱中，离子交换后洗脱离子交换柱，得清洗液，将所述清洗液吹至近干或吹干，再次溶解后过滤，取滤液得待测液；将所述展青霉素标准溶液与所述待测液分别加入装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中进行检测。本发明所述的展青霉素的检测方法，应用WATERS HILIC色谱柱，目标物和色谱柱之间的分离效果好、灵敏度高。

技术领域

本发明涉及食品检测分析技术领域，具体涉及WATERS HILIC色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法。

背景技术

展青霉素又叫棒曲霉素(patulin)，是由青霉属、曲霉属和根霉属等10多种真菌代谢产生的真菌毒素，化学名称为4-羟基-4H-呋[3，2-c]吡喃-2(6H)-酮(4-hydroxy-4H-furo[3，2-c]pyran-2(6H)-one)，分子式为C₇H₆O₄。该物质具有神经毒性、遗传毒性、致畸和潜在的免疫毒性，对部分动物的半致死量为6-1000mg/kg。自20世纪50年代开始，美国、欧洲及中国等对展青霉素污染状况进行的研究调查显示这种真菌毒素不仅大量污染粮食、饲料，而且对水果及其制品的污染程度相当严重。由于展青霉素对人类可能造成的潜在危害，世界上许多国家都把苹果产品中展青霉素的限量值规定为50μg/L，将果汁中展青霉素的最大残留量规定为20-50μg/L。

我国国家标准检测方法为GB5009.185，其中第一种方法是同位素内标液相色谱质谱法，第二种方法为液相色谱法。这两种方法中，采用C18色谱柱及与其配合的流动相，目标物和色谱柱之间的分离效果不高，则检测灵敏度不够。

发明内容

基于此，本发明有必要提供一种WATERS HILIC色谱柱安装在液质联用仪在食品展青霉素的检测中的应用，采用WATERS HILIC色谱柱，目标物和色谱柱之间的分离效果好、灵敏度高。

本发明还提供一种目标物和色谱柱之间的分离效果好、灵敏度高的食品中展青霉素的检测方法。

为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种WATERS HILIC色谱柱在食品展青霉素的检测中的应用。

将WATERS HILIC色谱柱结合液质联用仪，该色谱柱的特点是流动相必须用高比例的有机相，且对展青霉素保留很强，可较好地分离展青霉素与杂质，由于流动相中有机相比例很高，离子化效率大大提高，加强了展青霉素在色谱柱上的保留，使展青霉素和杂质达到较好的分离效果，展青霉素的灵敏度大大提高。

其中一些实施例中，所述WATERS HILIC色谱柱安装在液质联用仪中使用。

其中一些实施例中，所述WATERS HILIC色谱柱的粒度为1.7μm，长度为100mm，内径为2.1mm。

本发明还提供一种食品中展青霉素的检测方法，包括如下步骤：

制备展青霉素标准溶液；

在食品样品中加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液；

将所述待净化液转移至离子交换柱中，离子交换后洗脱离子交换柱，得清洗液，将所述清洗液吹至近干或吹干，再次溶解后过滤，取滤液得待测液；

将所述展青霉素标准溶液与所述待测液分别加入装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中进行检测。