[发明专利]一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法在审
申请号: | 201910886688.0 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110627677A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 陈尚思;周明;柴进祥;舒帮会;罗浩 | 申请(专利权)人: | 宜宾海丰和锐有限公司 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/14 |
代理公司: | 51231 成都泰合道知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吕晓霞 |
地址: | 644200 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丙基 蒸馏 水合肼 副产物 酮连氮 分离提纯 静置分层 有机废液 肼溶液 废液 塔釜 萃取 生产过程 酮连氮法 医药原料 低沸物 蒸馏釜 萃取剂 萃取液 浓缩 生产 | ||
1.一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将酮连氮法水合肼生产过程中分离得到的副产物异丙基肼废液进行蒸馏,控制蒸馏釜温度为100~108℃、馏出温度为95~100℃,将低沸物馏出后塔釜得浓缩后的异丙基肼溶液;
(2)将步骤(1)所得的异丙基肼溶液静置分层为水相和油相,除去水相后将含有异丙基肼的油相进行萃取,然后将萃取液进行蒸馏,蒸馏出萃取剂后控制馏出温度为106~108℃,收集馏分即得异丙基肼。
2.根据权利要求1所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:在步骤(1)蒸馏过程中,当蒸馏釜温度大于108℃或馏出温度大于100℃时,蒸馏结束。
3.根据权利要求1所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:所述异丙基肼废液中异丙基肼的质量百分含量为9-15%。
4.根据权利要求3所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:所述异丙基肼废液中包括丙酮0-0.5%、酮连氮0-0.5%、水85-90%,其余量为有机副产物杂质。
5.根据权利要求1所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:选用乙醚作为萃取剂。
6.根据权利要求5所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:所述萃取为多次萃取,萃取后得萃余液和萃取液,当萃余液中异丙基肼的含量低于2%,或萃取液中异丙基肼含量占总的异丙基肼含量的95%以上时,萃取结束。
7.根据权利要求6所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:每次萃取时萃取剂与油相中待萃取的异丙基肼的质量比为4-6︰1。
8.根据权利要求1所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法,其特征在于:所述静置分层的时间为0.5-1h。
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