[发明专利]一种检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器及其制备和应用有效
申请号: | 201910887560.6 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110487858B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;李琳;张彬雁;刘福鑫 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 过氧 硝基 阴离子 电化学 比率 传感器 及其 制备 应用 | ||
1.一种检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)铂/共轭有机微孔材料Pt-CMP的制备:将反应物H2PtCl6、表面活性剂曲拉通-100、盐酸在超声下混合并溶解,加入还原剂抗坏血酸,在超声处理下使用水浴将溶液混合物加热到30~90℃并保持3~8h;反应结束后冷却至室温,离心洗涤3~7次;产物经干燥、研磨,得到贵金属Pt;然后将贵金属Pt与共轭有机微孔材料CMP混合,即得铂/共轭有机微孔材料Pt-CMP;
(2)电化学比率传感器的制备:将步骤(1)制备的Pt-CMP分散于壳聚糖的醋酸溶液中,配成Pt-CMP浓度为0.2 ~ 10 mg·mL-1的分散液;并将分散液滴涂在预处理的裸玻碳电极上,室温下干燥,制得铂/共轭有机微孔材料/壳聚糖Pt-CMP-CTS涂层修饰的电极Pt-CMP-CTS/GCE即为电化学比率传感器。
2.如权利要求1一种检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,还原剂抗坏血酸用量是反应物H2PtCl6摩尔量的4 ~ 9倍。
3.如权利要求1一种检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,贵金属Pt与共轭有机微孔材料CMP的质量比为1:1 ~1:8。
4.如权利要求1一种检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)的壳聚糖醋酸溶液中,壳聚糖的体积百分数为0.01~0.3%,醋酸的体积百分数为0. 1~1%。
5.如权利要求1一种检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)的修饰电极Pt-CMP-CTS/GCE上,铂/共轭有机微孔材料/壳聚糖Pt-CMP-CTS涂层的厚度为150~1500 nm。
6.如权利要求1所述方法制备的检测过氧亚硝基阴离子的电化学比率传感器在检测溶液中ONOO−浓度的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:以Pt-CMP-CTS/GCE为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极,组成三电极体系;以含有ONOO-和铁氰化钾的0.2M pH=7.68的磷酸盐缓冲溶液作为电解液,在工作电位为-0.2 ~ 1.0V下,用差示脉冲伏安法进行扫描;在特定的ONOO-的浓度范围内,ONOO-的响应电流IONOO-和K3[Fe(CN)6]的响应电流IFe之比IONOO-/ IFe与ONOO-浓度呈良好的线性关系。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:当ONOO-的浓度在3.09×10-10~8.32×10-8 M时,ONOO-的响应电流和K3[Fe(CN)6]的响应电流之比IONOO-/IFe与ONOO-浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为:IONOO-/ IFe =6.81 [ONOO-](μM)+0.0899,R2=0.9990。
9.如权利要求7所述的应用,其特征在于:当ONOO-浓度在2.19×10-7~1.20×10-4 M范围内时,ONOO-的响应电流和K3[Fe(CN)6]的响应电流之比IONOO-/IFe与ONOO-浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为:IONOO-/ IFe =0.00538 [ONOO-] (μM)+0.673,R2=0.9969。
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