[发明专利]一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法

说明书

本发明涉及一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，包括以下步骤：(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。本发明实现了直流辉光放电质谱仪对颗粒状的高纯二氧化硅中痕量杂质的测定，和其它检测方法相比，本发明不需要将二氧化硅样品和导体样品研磨、混合、压片，简化了二氧化硅样品的处理步骤，基体信号强度可达1×10⁸CPS，满足高纯产品的检测需求，为其它不导电的颗粒样品的杂质检测提供了思路。

技术领域

本发明涉及一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

高纯二氧化硅以其优良的化学性能在现代工业中得到了广泛的应用，二氧化硅是制造高纯石英玻璃和光学仪器的主要原料。二氧化硅中的痕量杂质元素会直接影响产品的性能和质量。目前，对于高纯二氧化硅的检测主要有电感耦合等离子体发射光谱法、同位素稀释质谱法等，上述分析方法需对样品进行消解，如加氢氟酸消解后再蒸干，样品处理的时间长，较容易引入其它杂质导致污染，降低了检测的准确性。

辉光放电质谱仪(GDMS)可对固体样品直接分析，且由于原子化和离子化是在不同的区域进行，受基体的影响较小，采用标准的相对灵敏度因子进行校正，大部分元素的检测相对误差低于30％。直流辉光放电质谱仪(dc-GDMS)不能直接分析非导体物质，需对样品进行前处理使其导电后再进行分析。常用的样品前处理方法有两种：(1)将样品与导电物质混合均匀，并压成针状或块状进行测定，但是这种处理方法需对样品进行研磨、压制，较容易引入污染；(2)阴极法，即在样品和阴极之间紧贴样品放置一块开有小孔的金属片，或将样品压在高纯导电材料(如铟)的表面，但是用这种制样方法检测颗粒状二氧化硅时，基体信号强度低且不稳定。目前，采用针状钽勺来检测颗粒状二氧化硅杂质含量的方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，该方法简化了样品的前处理步骤，基体信号强度可达1×10⁸CPS，满足高纯产品的检测需求。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高纯二氧化硅中痕量杂质元素的测定方法，包括以下步骤：

(1)将待测的高纯二氧化硅颗粒放置于钽制容器中，装入辉光放电质谱仪的样品池中；

(2)液氮冷却样品池，调节辉光放电电流、气体流量、放电电压和预溅射时间；

(3)进行直流辉光放电质谱仪分析，采集待测杂质元素的信号强度，计算待测杂质元素的含量。

钽制容器作为导电载体，使高纯二氧化硅颗粒具有导电性，能使用直流辉光放电质谱仪进行杂质元素的含量检测。

作为本发明所述测定方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，钽制容器的形状为勺形，钽制容器为将针状钽样品制备成的针状钽勺，针状钽样品的尺寸为1～3mm×1～3mm×20～23mm，针状钽勺中槽的尺寸为0.5～1.5mm×0.5～1.5mm×6～11mm，高纯二氧化硅颗粒的尺寸为0.5～1mm×0.5～1mm×0.5～6mm。

作为本发明所述测定方法的优选实施方式，所述针状钽样品的尺寸为2.5mm×2.5mm×22mm，所述针状钽勺中槽的尺寸为1.5mm×1.5mm×6mm。针状钽勺中槽的尺寸大小决定了装样品量的多少，槽的尺寸越大，装的样品量越多，基体信号越强；但槽的尺寸太大，意味着针状钽勺的钽壁越薄，可能还没有完成样品的检测，钽就已经溅射完了。综合考虑，优选的针状钽样品的尺寸为2.5mm×2.5mm×22mm，优选的针状钽勺中槽的尺寸为1.5mm×1.5mm×6mm，基体的信号强度可达1×10⁸CPS，且信号稳定。