[发明专利]一种制备高稳定性贵金属单原子催化剂的普适性方法在审
申请号: | 201910887868.0 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110639549A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 戴洪兴;侯志全;刘雨溪;邓积光 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01D53/86;B01D53/62 |
代理公司: | 11203 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单原子 催化剂 贵金属 制备 焙烧 普适性 商用 功能材料技术 贵金属前驱体 八羰基二钴 双金属粒子 尺寸均一 催化领域 高稳定性 金属粒子 一步热解 制备过程 二氯苯 管式炉 浸渍法 纳米晶 双金属 热解 推入 还原 应用 | ||
1.一种高稳定性贵金属单原子催化剂,其特征在于,MCo合金粒子,采用浸渍法将其负载到商用γ-Al2O3表面,随后骤热焙烧后形成M贵金属单原子分散的催化剂,同时Co形成CoAl2O4,即最终催化剂为M1/CoAl2O4-Al2O3,M=Pd、Pt、Au。
2.制备权利要求1所述的高稳定性贵金属单原子催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照金属M和钴的摩尔比为1:(20-50)投料:称取M的前驱体盐和八羰基二钴,加入到二氯苯中,在氩气保护下室温搅拌30min,记为溶液A;称取双十二烷基胺和三正辛基膦加入到二氯苯中,氩气气氛中,加热搅拌溶解,记为溶液B;将溶液B在氩气气氛中升温至160-200℃保持10min,此时将溶液A快速注入到溶液B中;并在该温度下保温20min,再降至室温,离心分离,得到尺寸均一的MCo双金属纳米晶;将离心得到的纳米粒子分散到环己烷中保存;
(2)将得到的MCo双金属纳米晶采用浸渍法负载到载体γ-Al2O3上,随后经过骤热焙烧过程,得到贵金属M单原子分散的催化剂;具体步骤如下:
按照一定负载量计算出所需要的含有MCo双金属溶液的量,将一定量商用γ-Al2O3载体加入到含有双金属纳米晶的环己烷溶液,搅拌浸渍12h,离心得到负载型催化剂;将得到的催化剂装入石英瓷舟推入提前升温至750-850℃的管式炉中,并在该温度下保持2-4h,降温得到贵金属单原子催化剂,煅烧条件为空气气氛。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)每0.05mmol M对应的前驱体盐对应1.5-3mmol的双十二烷基胺、0.06-0.090g三正辛基膦。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,M的前驱体盐选自乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铂或氯金酸。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,M的负载量为0.3-0.7%。
6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,焙烧升温速率在30-50℃/min。
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