[发明专利]一种复合体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910887878.4 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110527507B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 马淑兰;国荣;姚惠琴;王惠 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学;宁夏医科大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/02;G01N21/64 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 张函;王春伟 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合体 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及荧光技术领域,特别是涉及一种复合体及其制备方法和应用。所述复合体是由通过离子交换反应将所述1‑辛烷磺酸钠OS和4,4’‑二苯乙烯二羧酸SDC去质子形成阴离子后插入LDH层间形成的。本发明通过离子交换反应将1‑辛烷磺酸钠和4,4’‑二苯乙烯二羧酸去质子形成阴离子后插入LDH层间,并利用无机层状材料LDH提供的保护环境,在提高有机物稳定性的同时增强4,4’‑二苯乙烯二羧酸的发光强度,还能进一步纯化有机物的发光,利用与金属离子结合时发光性质的变化,作荧光开关传感器,实现金属离子的有效检测。
技术领域
本发明涉及荧光技术领域,特别是涉及一种复合体及其制备方法和应用。
背景技术
4,4’-二苯乙烯二羧酸(SDC),也称作芪二酸,4,4'-双苯乙烯基二羧酸4,4'-芘二羧酸,是制备荧光剂OB-1[4,4'-双(苯并噁唑-2-基)-二苯乙烯或者2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑]的重要中间体,它具有发射波长较长,背景干扰小等优点。SDC主要应用于合成塑料增白剂及聚合物中间体。此外,由于SDC及其相关复合体具有较高的消光系数,激发和发射波长都在可见光区,在水及有机溶剂中稳定,且毒副作用小等特点。
近年来,层状材料由于在光学、磁学、催化、医学、传感、吸附等领域表现出的优良性质引起了广泛关注。层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,简称LDH),具有热稳定性好,比表面积大,离子交换能力强等特点,因而受到研究者的重视。
发明内容
本发明提供一种复合体及其制备方法和应用。具体技术方案如下:
一种复合体的制备方法,包括如下步骤:
通过离子交换反应将1-辛烷磺酸钠OS和4,4’-二苯乙烯二羧酸SDC去质子形成阴离子后插入LDH层间。
本发明所提供的制备方法,采用简单、易操作的阴离子交换法与1-辛烷磺酸钠和4,4’-二苯乙烯二羧酸阴离子结合,形成复合体后4,4’-二苯乙烯二羧酸的荧光增强并发生波长位移。将有机物置于层间,对其进行有效保护,与金属离子作用后发光性质改变,用做传感器实现对金属离子的识别,相对于有机客体4,4’-二苯乙烯二羧酸本身而言,复合体中高的荧光强度也会提高识别灵敏度。而且复合体的剥离悬浮液属高分子分散体系,与有机物本身相比,复合体的剥离态胶体便于利用离心方式进行回收使用。
优选地,包括:将LDH前体、OS源和SDC源在70-90℃下反应12-24h即得;
其中,所述SDC源为经过去质子化处理的SDC盐,更优选地,所述去质子化处理的方法为:以碱对SDC盐进行去质子化处理,所述碱和所述SDC的摩尔比为(1-3):1。所述的碱选自NaOH、KOH等本领域常见的碱,对此不做进一步特殊的限定。
本发明所述的制备方法中,所述OS源(以OS计)和所述LDH前体的摩尔比为(2-4):1;和/或,所述SDC源(以SDC计)和所述LDH前体的摩尔比为(0.05-0.2):1。
本发明所述的制备方法中,所述LDH前体为NO3-LDH前体。
最为优选地,本发明所述的制备方法,包括:
将0.065g(0.75mmol)NO3-LDH分散于75mL去离子水中,再加入5mL含2倍摩尔过量的1-辛烷磺酸钠(OS,0.288g,1.425mmol)和SDC(0.020g,0.075mmol)钠盐溶液(加0.006g即0.150mmol NaOH使SDC去质子,NaOH:SDC摩尔比为2:1)的水溶液,转入反应釜,70-90℃下反应12-24h。去离子水洗涤,真空干燥24h,即得。
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