[发明专利]核壳钙钛矿量子点及其制备方法、量子点组合物及具有其的量子点器件有效
申请号: | 201910887986.1 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN112521933B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 周健海;朱晓艳 | 申请(专利权)人: | 纳晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/54;H01L51/50 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核壳钙钛矿 量子 及其 制备 方法 组合 具有 器件 | ||
1.一种核壳钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将羧酸铯、羧酸铅、含有金属M的卤素前体和非配位溶剂混合并反应,得到含有钙钛矿量子点的第一溶液,所述钙钛矿量子点表面具有金属M的羧酸盐配体;
S2,将所述第一溶液与氨水混合并进行第一次配体交换反应,得到含有钙钛矿量子点的第二溶液;
S3,将所述第二溶液与SHR1Si(OCH3)3混合并进行第二次配体交换反应,以在所述钙钛矿量子点表面形成M-S化学键,将反应体系的pH调至酸性,得到表面包覆硫化物次壳层和二氧化硅外壳层的所述核壳钙钛矿量子点,R1为C2~C10的直链饱和烃基或C2~C10的含有双键的直链不饱和烃基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
将金属M的卤化物和第一配位溶剂混合并加热,反应得到所述卤素前体;
将所述羧酸铯、所述羧酸铅和第二非配位溶剂混合并加热反应,得到阳离子前体溶液;
将所述卤素前体加入所述阳离子前体溶液中并加热,得到含有所述钙钛矿量子点的所述第一溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述加热反应的温度为30~300℃。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述金属M的卤化物选自卤化锌、卤化镉、卤化铟、卤化铜、卤化镁和卤化锰中的任一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述卤化锌为氯化锌、溴化锌和碘化锌中的任一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羧酸铅和所述羧酸铯的摩尔比在1:5~5:1之间,所述羧酸铅中铅元素与所述卤素前体中卤素的摩尔比小于1:3。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羧酸铅中铅元素与所述氨水中氮元素的摩尔比为1:(10~30)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,将所述第一溶液与所述氨水在30~100℃条件下进行所述第一次配体交换反应。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,在50~100℃条件下进行所述第二次配体交换反应。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,在50~100℃条件下将所述反应体系的pH调至酸性。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,通过向所述反应体系加入稀盐酸、稀硫酸或硝酸来调节pH至酸性。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述稀盐酸的浓度为0.01~1mmol/mL。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅外壳层的厚度为1~100nm。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅外壳层的厚度为50~100nm。
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