[发明专利]一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法

说明书

本发明涉及一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，属于六价铬检测的技术领域，其包括以下步骤：S1：溶液配制：采集样品，于样品中加入碳酸钠/氢氧化钠混合溶液，加入氯化镁和磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液，得到样品溶液；S2：消解:用氯乙烯膜将样品溶液封口，常温下搅拌5min后，再于90℃‑95℃下消解60min；S3：洗涤：将消解后的样品溶液冷却至室温，再用0.45μm的滤膜抽滤，并用50℃‑80℃的热水分批次，少量多次进行洗涤，收集滤液于烧杯中；S4：浓缩滤液：将滤液在80℃‑95℃下蒸发浓缩至70‑75mL，并将pH值调节至8.8‑9.2左右，用去离子水定容至100mL，摇匀后通过火焰原子吸收分光光度法进行检测。本发明可提高六价铬的回收率。

技术领域

本发明涉及六价铬检测的技术领域，尤其是涉及一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法。

背景技术

环境中稳定存在两种价态的铬，适量的三价铬可降低人体血浆中的血糖浓度，提高胰岛素活性，促进糖和脂肪代谢，提升应激反应能力等，而六价铬有剧毒，具有致癌作用，毒性是三价铬的一百倍。

目前，对固体废弃物中铬含量的检测大多按照国家环境保护标准HJ 687-2014中的方法进行。称取样品后，将样品放置于烧瓶中，再于烧瓶内加入碳酸钠/氢氧化钠混合液、氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，放入搅拌子后，用聚乙烯薄膜封口，常温下搅拌5分钟后，再于90℃-95℃下消解60分钟。消解完毕后，冷却至室温，抽滤后，再用浓硝酸将pH调节至8.8-9.2，用去离子水定容至100mL后，再通过火焰原子吸收分光光度法进行检测。

上述中的现有技术方案存在以下缺陷：消解完毕后，在抽滤的过程中，很容易导致溶液体积超过100mL，而不得不减少洗涤次数，最终影响六价铬的回收率。

发明内容

本发明的目的一是提供一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，提高六价铬的回收率。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，包括以下步骤：

S1：溶液配制：采集样品，于样品中加入碳酸钠/氢氧化钠混合溶液，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，得到样品溶液；

S2：消解:用氯乙烯膜将样品溶液封口，常温下搅拌5min后，再于90℃-95℃下消解60min；

S3：洗涤：将消解后的样品溶液冷却至室温，再用0.45μm的滤膜抽滤，并用50℃-80℃的热水分批次，少量多次进行洗涤，收集滤液于烧杯中；

S4：浓缩滤液：将滤液在80℃-95℃下蒸发浓缩至70-75mL，并将pH值调节至8.8-9.2左右，用去离子水定容至100mL，摇匀后通过火焰原子吸收分光光度法进行检测。

通过采用上述技术方案，在碳酸钠和氢氧化钠提供的碱性环境下，溶液中游离的六价铬离子被还原为三价铬离子的可能性降至最低；Cr³⁺在碱性环境下与氢氧根离子或碳酸根离子反应生成Cr(OH)₃和Cr(CO₃)₃沉淀；而六价铬离子是以重铬酸根Cr₂O₂^2-阴离子的形式存在，不会与其他阴离子结合。

向磷酸盐缓冲溶液中加入Mg²⁺能起到抑制氧化的作用，将三价铬离子被氧化为六价铬离子的可能性降至最低；于90-95℃加热六十分钟，可进一步溶解六价铬而稳定三价铬，从而提取样品中的六价铬离子。