[发明专利]一种深度去除正硅酸乙酯中氯的方法有效
申请号: | 201910889017.X | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110498811B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 金向华;栗鹏伟;齐相前;钱钦;孙猛;王新喜 | 申请(专利权)人: | 苏州金宏气体股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
地址: | 215152 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 深度 去除 硅酸 乙酯中氯 方法 | ||
1.一种深度去除正硅酸乙酯中氯的方法,包括以下步骤:
将正硅酸乙酯粗品与乙醇钠乙醇溶液混合,首先在温度不超过60℃的条件下反应,所述反应的时间为0.1~1小时,所述反应的压力为0.05~0.3MPa;然后升温至80℃~140℃继续反应,所述继续反应的时间为0.5~3小时,所述继续反应的压力为0.05~0.3MPa,得到反应后物料;
将所述反应后物料经过滤得到液相,将所述液相经过精馏去除轻组份和重组份,得到正硅酸乙酯产品;
所述正硅酸乙酯粗品氯含量范围为100-500ppb,所述乙醇钠乙醇溶液的质量浓度为16~24%;所述乙醇钠占正硅酸乙酯粗品的质量比为0.01~0.2%;所述反应、继续反应和精馏的过程中均使用6N高纯氮气进行保护;所述反应和继续反应的设备上设置有冷凝器。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为20~60℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为45~50℃,所述反应的时间为0.3~0.6小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述继续反应的温度为110~120℃,所述继续反应的时间为1.5~2小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述精馏具体包括:将所述液相进行第一次精馏,脱除轻组份,得到脱轻后物料,将所述脱轻后物料进行第二次精馏,脱除重组份,经冷凝,得到正硅酸乙酯产品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一次精馏和第二次精馏的温度独立地为165~175℃,压力独立地为0.2~5kPa。
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