[发明专利]2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱缓蚀剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种2‑溴间苯二甲醛缩2‑氨基芴双希夫碱缓蚀剂的制备方法及其应用。本发明通过2‑溴间苯二甲醛乙醇溶液与2‑氨基芴乙醇溶液混合发生缩合反应得到2‑溴间苯二甲醛缩2‑氨基芴双希夫碱，然后以水为溶剂，配制成2‑溴间苯二甲醛缩2‑氨基芴双希夫碱缓蚀剂。2‑溴间苯二甲醛缩2‑氨基芴双希夫碱含有两个C=N功能团，增强了其在碳钢表面吸附作用，该缓蚀剂能在温度较高，大量存在溶解氧、氯离子、硫酸根离子、微生物的循环冷却水中保持较高缓蚀效果。

技术领域

本发明属于缓蚀剂领域，具体涉及一种2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱缓蚀剂的制备方法及其应用。

背景技术

循环冷却水是工业用水中的用水大项，在石油化工、电力、钢铁、冶金等行业，循环冷却水的用量占企业用水总量的50-90％。冷却水在循环系统中不断循环使用，由于水温升高、流速变化、蒸发、各种无机离子和有机物质的浓缩，冷却塔和冷却水池在室外受到阳光照射、风吹雨淋、灰尘杂物的进入，以及设备的结构和材料等多种因素的综合作用，会产生很多问题，如循环冷却水因蒸发浓缩，碳酸盐会沉积在换热器传热表面，产生水垢附着，导致换热器传热效率下降；循环冷却水中溶解的氧、存在的氯离子、硫酸根离子、微生物会引起设备管壁腐蚀穿孔，形成渗漏，影响安全生产。对于水垢附着，生产中通常采用向循环冷却水中加入阻垢剂，如聚磷酸盐、有机多元膦酸等，以破坏碳酸盐沉淀，这是目前最广泛应用的控水垢生成的方法。对于设备腐蚀，生产中通常采用向循环冷却水中加入缓蚀剂，如巯基苯并噻唑(MBT)、苯并三唑(BTA)等，缓蚀剂可以在金属表面形成缓蚀膜层，从而抑制腐蚀介质对金属的腐蚀。由于缓蚀剂在使用时不需要加太多量、不需要特殊的设备、也不需要对设备预先进行处理，是一种经济适用的金属腐蚀防护技术。因此添加缓蚀剂，成为循环冷却水防止有害离子对设备管道腐蚀的首选方法。

循环冷却水的特点是温度较高，溶解的氧、存在的氯离子、硫酸根离子、微生物等存在量较大，所以需要缓蚀剂与碳钢结合力较强，缓蚀效果才能达到工业上缓蚀要求。对比单希夫碱，本发明制备的双希夫碱的结构中含有两个-C＝N-基团，可引入更多的O、N、S等杂原子进入希夫碱结构中，使之具有更多的活性位点，在碳钢表面的吸附能力更强，因此双希夫碱有望成为在循环冷却水中使用的理想缓蚀剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱缓蚀剂的制备方法及其应用。该缓蚀剂能在温度较高，大量存在溶解氧、氯离子、硫酸根离子、微生物的循环冷却水中保持较高缓蚀效果。

制备2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱缓蚀剂的具体步骤为：

(1)分别称取0.3987g 2-氨基芴和0.2130g 2-溴间苯二甲醛，分别溶于15mL无水乙醇，制得2-氨基芴乙醇溶液和2-溴间苯二甲醛乙醇溶液；先将2-氨基芴乙醇溶液置于50mL三口烧瓶中，加入3滴乙酸，再加入2-溴间苯二甲醛乙醇溶液，将三口烧瓶置于恒温水浴锅中，温度设置为45℃，磁力搅拌，氮气保护下进行反应，整个反应过程TLC点板跟踪，展开剂为体积比为6:5的二氯甲烷和石油醚的混合物，反应7小时后，点板不再有2-溴间苯二甲醛存在，停止反应，获得含2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱的溶液。

(2)将步骤(1)所得的含2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱的溶液自然冷却降至室温，减压抽滤，并不断用无水乙醇淋洗滤饼，去除多余的2-氨基芴和冰醋酸及其它杂质，将过滤后的产物进行真空干燥，制得2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱。

(3)称取2～200mg步骤(2)中制得的2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴希夫碱加入到1升的蒸馏水中搅拌溶解配制成水溶液，即为2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱缓蚀剂。

所述2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱的结构式为：

本发明的2-溴间苯二甲醛缩2-氨基芴双希夫碱缓蚀剂用于循环冷却水中对碳钢的防腐蚀。