[发明专利]一种制备高纯度全氟异丁腈的方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯度全氟异丁腈的方法。利用质量流量计将原料全氟异丁腈在一定温度和压力下，以一定流量经过单级吸附柱。在吸附除去大部分水以及少量酸性物质后，进入精馏塔中，在低温下进行间歇精馏，塔顶放空除去氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、卤代烷烃、卤代烯烃、氟碳化合物等杂质，从而得到纯度大于99.99％的高纯度全氟异丁腈。该方法工艺合理，操作简单，是制备高纯度全氟异丁腈的理想技术。

技术领域

本发明属于含氟有机化合物精制提纯技术领域，尤其涉及高纯度全氟异丁腈的提纯工艺。

背景技术

全氟异丁腈是一种环保型的绝缘气体，可应用于电气绝缘开关设备中。全氟异丁腈的混合气体具有优异的绝缘和灭弧性能，且与开关内材料兼容性良好，低毒、无闪点，符合健康和安全要求，温度适应范围广，环境友好，臭氧破坏潜能(ODP)为零，温室效应潜能(GWP)仅为SF₆的十分之一。

由于全氟异丁腈的生产过程较为复杂，因此粗品全氟异丁腈中往往含有多种杂质。中国专利申请“全氟腈的制备方法”(CN108424375A)公开了七氟异丁腈的制备，采用碳酰氟与全氟烯烃气相催化得到酰氟，然后胺基化再脱水得到全氟腈，产物中存在的部分含氟烯烃具有一定毒性和腐蚀性，如不加以去除，会对使用设备及操作人员带来损害及伤害。虽然在该专利中提到可以直接采集气体，得到高纯度的全氟腈(五氟丙腈和七氟异丁腈)，进一步采用精馏可以得到更高纯度的全氟腈。由于电气设备在使用过程中对于绝缘气体的水分、酸度等指标有较为严苛的要求，仅采用精馏不足以得到99.99％以上纯度的全氟异丁腈，且直接精馏的方法能耗较高。此外，由于部分含氟烯烃具有较为活泼的化学性质，在一定条件下容易发生聚合反应，如高温、高压，因此控制提纯过程中的工艺条件，使纯化过程在较温和的条件下进行，更有利于避免烯烃聚合反应的发生，有助于进一步降低生产过程的能耗。目前关于制备高纯度全氟异丁腈的提纯方法还鲜见报道，因此提供一种工艺简单、安全系数高、产品收率高、操作成本低的分离提纯方法显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，填补高纯度全氟异丁腈生产技术的空白，提供一种工艺流程简单，操作过程易于控制的提纯工艺。

本发明采用的技术方案如下：

一种制备高纯度全氟异丁腈的方法，所述全氟异丁腈原料中含有不凝气体、水分、酸性气体、含氟烯烃、氟碳化合物杂质，所述不凝气体为氮气、氧气、二氧化碳和一氧化碳，该方法步骤如下：

1)将全氟异丁腈原料通过单级吸附塔，利用吸附剂除去水分、酸性气体、大部分含氟烯烃以及大部分不凝气体；

2)全氟异丁腈原料经过吸附后引入不锈钢精馏塔中，对该物料进行低温精馏，精馏塔顶以排出少量含氟烯烃、少量不凝气体以及氟碳化合物前馏分杂质，利用GC-PDHID气相色谱仪监控馏分纯度，待纯度大于99.99％后，将产品排入成品气储罐中。

步骤1)中所述单级吸附塔为不锈钢吸附塔，吸附剂为分子筛，包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、MCM系列分子筛或ZSM-5分子筛。

步骤1)中所述吸附温度为0～50℃，吸附压力为-0.1～0.3MPa，全氟异丁腈原料流量为0.01～100L/min。

步骤2)中所述低温精馏温度为-50～20℃，精馏压力为-0.1～0.3MPa，前馏分排放速度为0.1～10L/min。

步骤1)中所述全氟异丁腈原料采用专利CN 108424375A中提供的方法生产得到，其中全氟异丁腈纯度为80～99％。

所述步骤(2)中成品气采用隔膜压缩机按照一定的充装系数灌装至钢瓶中保存。

所述充装系数为0.1～1.5。