[发明专利]一种荷丹片的质量检测方法在审

专利信息
申请号: 201910890137.1 申请日: 2019-09-20
公开(公告)号: CN110487951A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 王跃飞;丁佳敏;王丹妮;曾英姿;安少凯;赵磊 申请(专利权)人: 南昌济顺制药有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/06
代理公司: 11130 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 代理人: 王为;孟旭<国际申请>=<国际公布>=<
地址: 330115 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 二氯甲烷液 供试品溶液 薄层鉴别 二氯甲烷 荷叶 振摇 醋酸 二氯甲烷溶解 硅胶G薄层板 薄层色谱法 对照品溶液 对照品色谱 供试品色谱 薄膜衣片 浓氨试液 盐酸溶液 质量检测 晾干 山楂 斑点 补骨脂 对照品 荷叶碱 酸水液 显色剂 展开剂 正丁醇 丹参 本品 加氨 试液 泻叶 蒸干 萃取 顏色 溶解 取出 浓缩 检测 试验
【权利要求书】:

1.一种荷丹片的质量检测方法,其特征在于,所述检测方法包括荷叶、补骨脂、丹参、山楂和番泻叶的薄层鉴别,

荷叶的薄层鉴别:

(1)取本品薄膜衣片,加氨试液溶解,加二氯甲烷振摇提取,二氯甲烷液浓缩,用盐酸溶液萃取,酸水液用浓氨试液调节pH值至9~10,再用二氯甲烷液振摇提取,二氯甲烷液蒸干,残渣加二氯甲烷溶解,作为供试品溶液,另取荷叶碱对照品,加二氯甲烷制成对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,分别吸取上述两种供试品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇:醋酸:水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顏色的斑点,

补骨脂的薄层鉴别:

(2)取本品薄膜衣片,加乙醇超声提取,放冷,滤过,蒸干,残渣加乙醇溶解作为供试品溶液,取补骨脂对照药材同法制得对照药材溶液,另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加乙醇制成混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同的两个荧光斑点,

丹参的薄层鉴别:

(3)取本品薄膜衣片,加乙醇超声提取,过滤,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯溶解作为供试品溶液,取丹参对照药材同法制得对照药材溶液,另取丹参酮ⅡA对照品,加乙醇制成对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点,

山楂的薄层鉴别:

(4)取本品薄膜衣片,加甲醇加热回流,过滤,滤液挥干,残渣加水溶解,用乙酸乙酯振摇提取,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解作为供试品溶液,另取山楂对照药材加水提取,滤过,浓缩,用乙酸乙酯振摇提取,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环已烷:乙酸乙酯:甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,

番泻叶的薄层鉴别:

(5)取本品薄膜衣片,加甲醇-乙酸乙酯混合溶液加热回流,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解作为供试品溶液,取番泻叶对照药材加甲醇加热回流,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,滤过,滤液用二氯甲烷振摇提取,二氯甲烷液用碳酸钠溶液振摇提取,碳酸钠溶液用盐酸调节pH值至2,再用二氯甲烷振摇提取,二氯甲烷溶液用水洗涤,蒸干,残渣加甲醇溶解作为对照药材溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液与对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:乙酸乙酯:甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变成红色。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,荷叶的薄层鉴别,步骤如下:

取本品薄膜衣片3g,研细,加氨试液20mL溶解,加二氯甲烷振摇提取3次,每次30mL,合并二氯甲烷液,浓缩至约10mL用0.01mol/L的盐酸溶液20mL萃取,弃去二氯甲烷液,酸水液用浓氨试液调节pH值至9~10,再用二氯甲烷液振摇提取3次,每次10mL,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氯甲烷l mL使溶解,作为供试品溶液,另取荷叶碱对照品,加二氯甲烷制成每l mL含0.3mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,分别吸取上述两种供试品溶液6μL、10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顏色的斑点。

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