[发明专利]一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201910890752.2 | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110479374A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 孙国新;赵修贤;孙君华;游淇;梁帅 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | B01J31/18 | 分类号： | B01J31/18;C07D303/08;C07D301/12 |
| 代理公司： | 37240 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) | 代理人： | 赵凤<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 250022 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧磷 催化剂 环氧氯丙烷 钨酸水溶液 十八烷基 二甲基 收率 溶解 二甲基双十八烷基氯化铵 双氧水 合成 催化剂性质 生产成本低 钨酸催化剂 无水乙醇洗 转移催化剂 析出 白色粉末 催化反应 催化化学 反应条件 工艺操作 过氧化氢 搅拌反应 氧化反应 乙醇溶液 回收 过滤法 磷钨酸 氯丙烯 无溶剂 滴加 钨酸 制备 过滤 | ||
1.一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将K型磷钨酸溶解在30%的双氧水中氧化反应获得过氧磷钨酸水溶液，然后将过氧磷钨酸水溶液滴加到二甲基双十八烷基氯化铵的乙醇溶液中，40℃条件下搅拌反应2 h；反应结束后过滤得白色粉末，经过水洗，无水乙醇洗，真空干燥，获得二甲基双十八烷基过氧磷钨酸催化剂。
2.如权利要求1所述的一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于：K型磷钨酸与双氧水的摩尔比为1：20～1:40。
3.如权利要求1所述的一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于：K型磷钨酸溶解于双氧水中，二者在室温下避光搅拌反应2 h。
4.如权利要求1所述的一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于：K型磷钨酸与二甲基双十八烷基氯化铵的摩尔比为1:3～1:4。
5.如权利要求1所述的一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于：二甲基双十八烷基氯化铵加入到适量无水乙醇中，40℃下搅拌溶解。
6.如权利要求1所述的一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于：将反应获得的过氧磷钨酸水溶液逐滴缓慢加入到二甲基双十八烷基氯化铵的乙醇溶液中,剧烈搅拌反应2 h。
7.如权利要求1所述的一种用于合成环氧氯丙烷的磷钨杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于：反应结束后降温，减压过滤，得白色粉末，用大量的蒸馏水洗，然后用少量的乙醇洗，最后30℃真空干燥。
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