[发明专利]一种莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基高温胶制备方法

说明书

一种莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基高温胶制备方法。其包括利用氢氧化铝粉、高岭土粉和四水合钼酸铵粉预制晶须生长前驱体，将氧化铝粉、硅粉、碳化硼粉和玻璃粉的混合制备填料，以氢氧化铝和磷酸的反应溶液作为胶溶液，最后将前驱体、填料及胶溶液混合制备胶黏剂等步骤。本发明效果：该高温胶在700℃即可原位生长出莫来石晶须而得到强韧化，使其粘结性能在700℃～1300℃范围内得到极大的改善。尤其在1100℃处理后，该胶黏剂表现出优异的粘结效果，与无晶须生长的空白样对比，其粘结强度提高了79.88％，达到49MPa，断裂位移提高了近164％。此外，该高温胶还表现出较高的抗损伤容限，充分表明其有较高的使用安全性。

技术领域

本发明属于胶粘材料制备技术领域，特别是涉及一种莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基高温胶制备方法。

背景技术

磷酸铝高温胶作为无机胶黏剂的一种，具有耐高温、粘结能力好、常温下可以固化、可掺性及可塑性好、价格低廉等特点，因此已被广泛应用于航空航天、核动力及其他工业领域。据报道称，俄罗斯军用的磷酸铝高温胶可以耐1700℃的高温。正因为其耐高温的特性，该胶黏剂还通常被用于制作绝热材料和阻燃材料。然而，由于在高温处理后其大部分组分都为陶瓷相，磷酸铝高温胶表现出极高的脆性，这严重制约了它的进一步使用。因此，为了提高该高温胶在使用中的安全性和抗损伤能力，急需对其进行增韧强化处理。

适用于胶黏剂的传统增韧强化手段是直接掺杂微米或纳米尺寸的短纤维、晶须或纳米管。但是，这种手段表现出很多的弊端：(1)微纳米增强相很难在胶黏剂中分散均匀，容易产生团聚而导致胶黏剂的强度下降；(2)微纳米增强相价格相对昂贵，这会增加胶黏剂的成本；(3)所掺入的增强相与胶黏剂基体之间的结合强度较差，增韧效果不显著。相比之下，晶须原位生长技术不仅成本低廉，还可以实现晶须的均匀生长分布。更重要的是，原位生长晶须与胶基体之间的结合强度很高，增韧强化效果明显。考虑到磷酸铝高温胶内含有大量的含氧集团，在其内部生长莫来石晶须是完全可行的。现已有通过AlF₃作为催化剂在磷酸铝高温胶内原位生长莫来石晶须的报道，且增韧增强效果非常明显。但是，AlF₃发挥作用的起点温度较高，即莫来石晶须生长温度较高，通常高于1000℃，这严重限制了莫来石晶须原位生长增韧技术的可执行温度区间。因此，为了提高原位晶须生长增韧技术在耐高温胶中的可应用性，急需降低莫来石晶须的生长温度，拓宽莫来石晶须发挥增韧强化作用的温度区间。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基高温胶制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供的莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基高温胶制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)将氢氧化铝粉、高岭土粉和四水合钼酸铵粉以1.21:1:0.171～0.293的重量比进行混合，然后置于高能球磨机中，在600～700r/min的转速下球磨2～3h，获得晶须生长前驱体；

(2)将氧化铝粉、硅粉、碳化硼粉和BYBSO₂低温熔融玻璃粉以1～1.75:1.5～2.5:1.25～1.75:1.5～2.25的重量比充分混合均匀而制成原料混合物；

(3)将浓度为85％的浓磷酸加水稀释到60％，并置于85℃的水浴锅内，然后将氢氧化铝粉掺入到稀磷酸中，其中Al：P的摩尔比为1～2:2，持续机械搅拌直至变为黏度为1500mPa·s的乳白色胶溶液；

(4)将步骤(1)制备的晶须生长前驱体、步骤(2)中制备的原料混合物及步骤(3)中制备的胶溶液按照0.09～0.11:0.34～0.46:0.8～1的重量比置于球磨罐中，在250r/min转速下球磨1～2h，由此制备出所述的莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基耐高温胶。

在步骤(1)中，所述的氢氧化铝粉和四水合钼酸铵粉以及步骤(3)中的浓度为85％的浓磷酸均购自天津市科密欧化学试剂有限公司。