[发明专利]一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法及其产品

说明书

本发明涉及一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法，从西藏胡黄连里单独分别提取出藏黄连环烯醚萜苷Ⅰ、藏黄连环烯醚萜苷Ⅱ、藏黄连獐芽菜苷Ⅰ和/或藏黄连獐芽菜苷Ⅱ。将西藏胡黄连干燥根茎加入甲醇后加热粗提，粗提液浓缩后加水挥发去除甲醛，再依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取；萃取液浓缩至浸膏，加水得水溶液；再用大孔树脂柱色谱分离，收集50％乙醇‑水洗脱的洗脱液浓缩至浸膏；进一步用硅胶色谱进行分离，收集第4个流分再次硅胶柱色谱；收集第2、3个流分使用高效液相色谱分离，最后依次得到单独的环烯醚萜苷类化合物，得到的各化合物收率高，纯度高。

技术领域

本发明属于中药药物成分分离提取技术领域，涉及一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法及其产品。

背景技术

西藏胡黄连为玄参科(Scrophulariaceae)胡黄连属Picrorhiza Royle多年生草本植物西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora Pennell的干燥根茎。其味苦，性寒，是重要的清虚热药材，具有清热凉血、燥湿消疳的功效，适用于治疗骨蒸劳热、黄疸、冷热泄痢、小儿疳积、自汗、盗汗、痔瘘、疮肿等症。该植物主要分布于我国西藏东南部、云南西北部和四川西南部的海拔3 600～4 400m的高寒地区。

胡黄连的主要化学成分为环烯醚萜类、苯乙醇糖苷类、酚苷类、葫芦素类，以及少量的甘露醇、胡黄连醇、胡黄连留醇、香荚兰乙酮及酚酸等成分。环烯醚萜类成分有胡黄连苦苷(I-IV)、桃叶珊瑚苷，梓醇、picrosecosides(I与II，A-C)等；苯乙醇糖苷类成分有scrosideA-H等；酣苷类成分有酔苷草夹竹桃苷、松泊苷、黄连酚苷A-D，黄连新苷A和B等；葫芦素类成分的种类相对较少。印度胡黄连中目前已经报道了7种环烯醚萜类化合物，其中胡黄连苦苷(Picroside I～III)的含量最高，而西藏胡黄连中除了含有这些成分外，还含有一些环戊烷单萜以及其他的环烯醚萜苷类化合物。

中药胡黄连，味苦、性寒，为清虚热之要药，始载于《唐本草》，具有清热凉血、燥湿消疳的功效，主治阴虚骨蒸、潮热盗汗、小儿疳疾、湿热泻痢、黄疸、吐血、衄血、目赤肿痛、痈肿疮疡，在民间常用于利胆、抗疟、健脾、尿路感染及肝炎等。已经有很多文献对胡黄连属药理活性进行研究，可保肝利胆，抗菌消炎，抗哮喘及抗糖尿病及其并发症等作用。中药制剂直接煎煮服用就在于药物成分复杂，有效对症成分浓度低，如果能将其天然化合物组分进行单独分离出来，可有利于更细致研究其药理作用，也可将其进一步制备对症的药物，提高治疗疗效。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可单独分离出西藏胡黄连的化合物中环烯醚萜苷类化合物组分的提取分离方法，还提供由该方法分别得到的藏黄连环烯醚萜苷Ⅰ、藏黄连环烯醚萜苷Ⅱ、藏黄连獐芽菜苷Ⅰ和/或藏黄连獐芽菜苷Ⅱ。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1.一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法，所述提取分离方法为以下步骤：

a.西藏胡黄连干燥根茎按照质量体积比为1：3-10的量加入甲醇进行加热提取；

b.将提取液浓缩至总提取体积八分之一至十分之一，向浓缩后的提取液中加入等量的纯水，待挥发去除剩余甲醇，再依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取；

c.将正丁醇萃取液浓缩至浸膏A，加水溶解浸膏，得到正丁醇层的水溶液；

d.再将步骤c得到的正丁醇层水溶液采用大孔树脂柱色谱进一步分离，分别使用水、体积分数10％乙醇-水、30％乙醇-水、50％乙醇-水进行梯度洗脱，将得到的50％乙醇-水洗脱液混合后浓缩至浸膏B；