[发明专利]一种乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201910892506.0 | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110642767B | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李敬;黄蕾;杨磊;梅雪臣;何韺;刘珍;吕凡林 | 申请（专利权）人： | 武汉远大弘元股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/28 | 分类号： | C07C319/28;C07C323/59;G01N30/06;B01D15/10;B01D15/38 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 王卫彬;倪丽红 |
| 地址： | 430074 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 半胱氨酸 映异构体 分离 纯化 方法 | ||
1.一种N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，其包括下述步骤：采用高效液相色谱法对N-乙酰半胱氨酸对映异构体进行分离，即可；
所述的高效液相色谱法中的流动相为烷烃类溶剂-异丙醇，所述烷烃类溶剂和所述异丙醇的体积比为(70～83):(17～30)；所述烷烃类溶剂为正己烷；所述异丙醇中含有乙酸，所述乙酸的用量为0.1～0.5％；百分比是指在所述异丙醇中的体积百分比；
所述的高效液相色谱法中的色谱柱的填料为涂覆有如式I所示的纤维素类衍生物的填料；
其中，R为R1、R2、R3、R4和R5独立地为H或C1～C3的烷基。
2.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述R1为H；
和/或，所述R2为C1～C3的烷基；
和/或，所述R3为H；
和/或，所述R4为C1～C3的烷基；
和/或，所述R5为H；
和/或，所述填料的基质为球形硅胶；
和/或，所述填料的粒径为4～6μm。
3.如权利要求2所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述R2为甲基或乙基。
4.如权利要求2所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述R4为甲基或乙基。
5.如权利要求2所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述R为
6.如权利要求2所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述填料的粒径为5μm。
7.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述异丙醇中含有四氢呋喃。
8.如权利要求7所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述四氢呋喃的用量为0.05～0.3％，百分比是指在所述异丙醇中的体积百分比。
9.如权利要求8所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述四氢呋喃的用量为0.05～0.15％。
10.如权利要求9所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述四氢呋喃的用量为0.1％。
11.如权利要求10所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述流动相为正己烷-含0.5％乙酸、含0.1％四氢呋喃的异丙醇；百分比是指在所述异丙醇中的体积百分比。
12.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂和所述异丙醇的体积比为(75～83):(17～25)。
13.如权利要求1所述的N-乙酰半胱氨酸对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂和所述异丙醇的体积比为77:23、80:20或83:17。
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