[发明专利]一种共聚改性芳纶1313纤维的制备方法

权利要求书

1.一种共聚改性芳纶1313纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将间苯二胺和带有极性基团的芳香族二胺溶解在酰胺类溶剂中，得到混合溶液；将混合溶液冷冻降温后与熔融的间苯二甲酰氯在低温环境下混合反应，得到含有氯化氢的共聚改性芳纶1313溶液；

(2)采用中和剂对步骤(1)后的共聚改性芳纶1313溶液中的氯化氢进行中和，去除杂质，得到共聚改性芳纶1313纺丝原液；

(3)步骤(2)后的杂环芳纶1313纺丝原液经过真空脱泡、过滤后，通过喷丝板，进入一级凝固浴，得到初生纤维，然后通过二级凝固浴、热水牵伸、水洗、烘干、上油、干热拉伸、热定型、冷却上油及收卷得到共聚改性芳纶1313纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，带有极性基团的芳香族二胺的结构式如式(1)所示：

其中R₁、R₂、R₃、R₄均为H、F、Cl、Br、COOH、OH中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，间苯二胺和带有极性基团的芳香族二胺的摩尔比为1:0.1～1，间苯二胺和带有极性基团的芳香族二胺的总摩尔量与间苯二甲酰氯的摩尔量的比为1:1.001～1:1.08。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将混合溶液冷冻降温至-10～-20℃，熔融的间苯二甲酰氯的温度为45～55℃，低温环境的温度为-10～30℃。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酰胺类溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，共聚改性芳纶1313溶液中树脂的质量含量为14～30％，比浓对数粘度为1.5～2.5。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，中和剂为氨气、碱土金属类中和剂、有机胺类中和剂中的至少一种，具体为LiCO₃、LiOH、CaCO₃、Ca(OH)₂、氨气、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丙二胺、异丙胺、正丁胺、二丁胺中的至少一种。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，以质量含量计，一级凝固浴的组成为水45～65％，极性溶剂35～55％，凝固浴温度为20～60℃；二级凝固浴的组成为水50～80％，极性溶剂20～50％，凝固浴温度为60～95℃。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，纤维在一级凝固浴中为负牵伸，牵伸比例为-200～-70％，在二级凝固浴中为正牵伸，牵伸倍数为1.5～3.5。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，脱泡的温度为60～110℃；过滤精度≤10um；喷丝板的孔数为50～50000，孔径为0.05～0.15mm；热水牵伸的温度为60～90℃，牵伸倍数为1.05～2.8；水洗为采用去离子水进行二级水洗，一级水洗可采用二级水洗的回水，一级水洗温度为70～95℃，二级水洗温度为70～95℃；烘干温度为70～180℃，烘干时间为3～10min；干热拉伸的拉伸温度为280～350℃，拉伸倍数为1.5～3.5；热定型的温度为280～350℃。