[发明专利]一种杂环芳纶1313纤维的制备方法有效
申请号: | 201910892704.7 | 申请日: | 2019-09-20 |
公开(公告)号: | CN110565197B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 杨军;曹凯凯;杨佑;王进;刘含茂;程海涛 | 申请(专利权)人: | 株洲时代新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;C08G69/32;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/02;D01D10/06 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 毛志杰 |
地址: | 412000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂环芳纶 1313 纤维 制备 方法 | ||
1.一种杂环芳纶1313纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将芳香族二胺A和芳香族二胺B溶解在酰胺类极性溶剂中,得到混合溶液;将混合溶液冷冻降温后与熔融的间苯二甲酰氯在低温环境下混合反应,得到含有氯化氢的杂环芳纶1313溶液;
(2)采用中和剂对步骤(1)后的杂环芳纶1313溶液中的氯化氢进行中和,去除杂质,得到杂环芳纶1313纺丝原液;
(3)步骤(2)后的杂环芳纶1313纺丝原液经过高温真空脱泡、过滤后,通过喷丝板,经过一段空气层后进入一级凝固浴,得到初生纤维,然后通过二级凝固浴、热水牵伸、水洗、烘干、上油、干热拉伸、热定型、冷却上油及收卷得到杂环芳纶1313纤维;
所述芳香族二胺A为间苯二胺,所述芳香族二胺B为5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑;
所述步骤(1)中,芳香族二胺A和芳香族二胺B的总摩尔量与间苯二甲酰氯的摩尔量的比为1:1.001~1:1.1,芳香族二胺B的摩尔量为间苯二甲酰氯摩尔量的5~60%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,酰胺类极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酰胺类极性溶剂中还含有助溶剂,所述助溶剂为氯化锂和/或氯化钙,所述助溶剂的质量小于酰胺类极性溶剂质量的10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将混合溶液冷冻降温至-10~ -20℃,低温环境的温度为-5~30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,杂环芳纶1313溶液中树脂的质量含量为10~30%,比浓对数粘度为1.5~3.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,中和剂为氨气、碱土金属类中和剂、有机胺类中和剂中的至少一种,具体为LiCO3、LiOH、CaCO3、Ca(OH)2、氨气、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丙二胺、异丙胺、正丁胺、二丁胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,以质量含量计,一级凝固浴的组成为水60~80%,极性溶剂20~40%,凝固浴温度为50~80℃;二级凝固浴的组成为水70~90%,极性溶剂10~30%,凝固浴温度为70~95℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,纤维在一级凝固浴中牵伸倍数为1.05-2.0,在二级凝固浴中牵伸倍数为1.5~2.5。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,高温真空脱泡的温度为50~90℃;过滤精度≤10um;喷丝板的孔数为50~2000,孔径为0.08~0.2mm;空气层的高度为2-40mm;热水牵伸的温度为70~98℃,牵伸倍数为1.5~3.5;水洗为采用去离子水进行二级水洗,一级水洗可采用二级水洗的回水,一级水洗温度为60~80℃,二级水洗温度为70~95℃;烘干温度为100~200℃,烘干时间为3~15min;干热拉伸的拉伸温度为280~480℃,拉伸倍数为1.3~3.2;热定型的温度为280~480℃。
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