[发明专利]一种纳米A型分子筛的制备方法在审
申请号: | 201910893356.5 | 申请日: | 2019-09-20 |
公开(公告)号: | CN110498423A | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 龚强;钱中宇;刘波 | 申请(专利权)人: | 苏州立昂新材料有限公司 |
主分类号: | C01B39/16 | 分类号: | C01B39/16 |
代理公司: | 32103 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 范晴;范成骥<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶凝化 碱铝 氢氧化钠溶液 澄清液体 充分混合 混合液经 离心洗涤 原料投料 助剂生产 摩尔比 备料 无色 硅源 晶化 铝源 制备 老化 | ||
1.一种纳米A型分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)铝源加入第一部分氢氧化钠溶液后搅拌至无色澄清液体得到碱铝液,硅源加入第二氢氧化钠搅拌至无色澄清得到碱硅液,
(2)将所述碱铝液与所述碱硅液混合搅拌均匀得到凝胶体系,
(3)向上述凝胶体系加入胶凝化助剂,搅拌均匀得到混合体系,所述胶凝化助剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素等纤维素衍生物中一种或多种,
(4)最后将所述混合体系进行老化和晶化,离心洗涤后,分散得到A型分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,铝源、硅源和钠源的投料按摩尔比:wNa2O·xSiO2·yAl2O3·zH2O,其中w/y为3-5,x/y为1.5-2.5,z/y为100-200。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,其中铝源选自氢氧化铝,氧化铝,拟薄水铝石,铝溶胶,偏铝酸钠,铝粉中的一种或多种,硅源选自氧化硅,硅酸钠(水玻璃),硅胶,硅溶胶,硅粉中的一种或多种,钠元素除硅源、铝源引入外全部来自于氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在混合过程中要避免出现凝胶,混合完毕后出现白色凝胶。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,胶凝化助剂加入量为凝胶体系总质量0.1-5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述老化过程是将物料搅拌30-60min后,在25-40℃静置老化12-48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述晶化过程是将物料转移入耐压密闭容器,在70-100℃晶化1-6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述离心洗涤为,晶化完成后,反应物经3000-8000rpm离心5-10min进行固液分离,加水离心洗涤至pH<10,再将合成分子筛分散于水中。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述分散方式为超声分散。
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