[发明专利]一种颜料橙16的制备方法

说明书

本发明公开了一种颜料橙16的制备方法，包括：a，重氮液合成：在水中加入联大茴香胺打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液；b，制备偶合液：将氢氧化钠、乙酰乙酰苯胺溶于水中，调节温度至10‑15℃，得偶合组分液；向偶合组分液中加入乳化剂，酸析3‑10min，酸析完毕pH=9.5‑10.5，得偶合液；乳化剂选用SF‑1乳化剂，联大茴香胺与乳化剂的质量比为1:（0.08‑0.12）；c，偶合反应：将重氮液滴加到偶合液中进行偶合反应，得料液；d，升温保温：将料液升温至85‑95℃，保持30‑45min，然后搅拌25‑35min，之后降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，制得的颜料橙16粒径小、遮盖力高、测色数据与标样差距小。

技术领域

本发明涉及颜料制备的技术领域，特别涉及一种颜料橙16的制备方法。

背景技术

颜料橙16是一种重要的有机颜料，粉末状。作为重氮组分合成的产物，颜料橙16在塑料、涂料、油墨、橡胶等材料的着色上具有广泛的应用，前景广阔。

在生产过程中，颜料橙16的粒度是决定其性能的重要因素，粒度越小，在相同添加量的前提下，颜料橙16的遮盖力越高，鲜艳度越好。然而，目前，类似颜料橙16等有机颜料的生产粒径较大，例如授权公告号为CN108752974B的中国专利，其公开了一种联苯胺类有机颜料的制备方法，制备出的颜料的最小粒径也高达15.401μm，遮盖力弱，与标样差距大，不能满足目前对颜料橙16的性能要求。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种颜料橙16的制备方法，以达获得减小颜料橙16的粒径、提高颜料橙16的遮盖力、减小与标样差距的效果。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种颜料橙16的制备方法，包括有以下步骤：

a，重氮液合成：

在水中加入联大茴香胺打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；

在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；

b，制备偶合液：

将氢氧化钠、乙酰乙酰苯胺溶于水中，调节温度至10-15℃，得偶合组分液；

向偶合组分液中继续加入乳化剂，酸析3-10min，酸析完毕pH＝9.5-10.5，得偶合液；

乳化剂选用SF-1乳化剂，联大茴香胺与乳化剂的质量比为1:(0.08-0.12)；

c，偶合反应：

将步骤a获得的重氮液滴加到步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，得料液；

d，升温保温：

将步骤c获得的料液升温至85-95℃，保持30-45min，然后搅拌25-35min，之后降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料橙16。

通过采用上述方案，本发明的关键在于乳化剂的选择和乳化剂的添加量的调整：在乳化剂的选择上，选取SF-1乳化剂；在乳化剂的添加量的调整上，提高了乳化剂的添加量，严格限定SF-1乳化剂与联大茴香胺之间的质量比，偶合反应期间，SF-1乳化剂能够对颜料粒子进行表面处理，从而有效抑制了颜料晶体的成长，阻碍了颜料粒子的聚集与絮凝，由此能够大大降低颜料成品的粒径，提高颜料成品的遮盖力，使得制得的颜料成品更加接近标样。

本发明进一步设置为：步骤c中，将步骤a获得的重氮液于4.5-5.5h内加入步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，偶合反应期间，偶合温度为2-9℃；偶合反应后，继续搅拌30min， PH为4.3；确认重氮组分不过量，继续搅拌10min，得料液。