[发明专利]利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法有效

专利信息
申请号: 201910896120.7 申请日: 2019-09-22
公开(公告)号: CN110483557A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 薛春峰;李晓红;张潜;刘刚;郝晓刚 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C07F1/08 分类号: C07F1/08;C07F19/00;C07F15/04;C07F15/06;C08G83/00;C01D9/08;C07C51/41;C07C53/10;C01D3/04;B01D53/02;B01J19/02
代理公司: 14111 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 戎文华<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 030024 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 副产物 母液 多孔复合材料 碱性助剂 规模化生产 热处理 晶粒 反应装置 复合骨架 溶剂溶解 运行成本 反应釜 反应物 零排放 批反应 产率 蒸汽 密封 合成 返回 调控
【权利要求书】:

1.一种利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:所述方法是按下列步骤进行的:

(1)选择有机溶剂、有机混合溶剂或含水的有机溶剂作为溶剂;

(2)多羧酸有机化合物作为目标材料的配体,无机金属盐作为目标材料的金属源;

(3)将配体分散于溶剂中,并与金属源混合形成反应混合物;

(4)在反应釜中放置助剂,然后把盛有前述反应混合物的容器放进反应釜内,密封后将反应釜加热至70-180℃并保持0.5-200小时,收集容器内物料或者通过过滤收集物料,直接室温干燥,即得目标材料;

(5)容器内的母液直接用作溶剂溶解下一批原料;收集反应釜内助剂与副产物酸反应形成的盐作为副产品;

所述无机金属源、多羧酸有机化合物、溶剂的摩尔比为:0.5-10∶2∶0.1-300;

所述助剂与羧酸官能团的摩尔比为:0.5-100;

所述助剂与金属盐所含酸根离子的摩尔比为:0.5-100。

2.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂为:工业酒精、95乙醇、甲醇、乙醇、乙二醇、二甲醚、乙醚、丙酮、二甲基亚砜及N,N—二甲基甲酰胺中的任意一种或者混合;水为去离子水或蒸馏水;含水的有机溶剂中水与有机溶剂的体积比为0-1000。

3.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机金属源为铁、钴、镍及铜盐的任意一种或任意金属源的混合。

4.根据权利要求1或3所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机金属源优选为:硝酸铜、醋酸铜、氯化铜、硝酸铝、醋酸铝、硝酸钴、醋酸钴、硝酸镍、醋酸镍、硝酸铁、氯化铁及碳酸铜中的任意一种或任意混合。

5.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述多羧酸有机化合物为均苯三甲酸和对苯二甲酸的羧酸有机化合物中的一种或者混合。

6.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)中所述混合配制的物料是在≤70℃的设定温度下进行;配制的操作空间是敞开的;或是在封闭空间内配制;在空气中进行配制,或是在惰性气氛保护下进行配制。

7.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(4)中所述助剂优选为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氧化钡及碱石灰中一种或者它们的任意混合;助剂是固态、溶液或是液固混合物。

8.根据权利要求1或7所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(4)中所述助剂是直接置于反应釜内但不与反应混合物直接接触的任意位置,或是先把助剂放在一个容器内,然后再放置在反应釜内;步骤(4)中所述收集容器内物料的方式依母液的量而定,母液较多时通过过滤收集物料,母液较少时直接干燥即得目标产品;目标产品的粒径为0.002-2毫米;步骤(4)所述干燥方式是在敞开环境下或是在封闭场所内进行,干燥温度不超过200℃,干燥方式和时间按需调整。

9.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(5)所述母液是经过测量体积后直接作为溶剂,或是直接用做溶剂。

10.根据权利要求1所述的利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法,其特征在于:步骤(5)所述副产品的盐收集后晾干或者烘干,包装后外售,副产品的种类依助剂和所用金属盐的种类是硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠或醋酸钾。

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