[发明专利]立方Ag纳米颗粒内表面的中空管状MnO2 有效
申请号: | 201910896327.4 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110611455B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 刘文娟;陈笑;戈宏彬 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | H02N11/00 | 分类号: | H02N11/00;C25D9/02;C25D9/04;C01G45/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京行高知识产权代理有限公司 32404 | 代理人: | 王菊花 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 立方 ag 纳米 颗粒 表面 中空 管状 mno base sub | ||
1.一种立方Ag纳米颗粒内表面的中空管状MnO2基微米马达,其特征在于,该立方Ag纳米颗粒内表面的中空管状MnO2基微米马达包括聚乙撑二氧噻吩PEDOT作为中空微米管的支撑外层和Ag掺杂的MnO2内层,Ag掺杂的MnO2内层由Ag与MnO2电解液电化学沉积后形成,其表面生成立方Ag纳米颗粒状晶体;
其中,所述微米马达中,PEDOT支撑外层和Ag掺杂的MnO2内层均为电化学沉积制备形成,其中PEDOT支撑外层的沉积电荷量为0.2~0.4C,Ag掺杂的MnO2内层的沉积电荷量为0.2~0.8C;
所述Ag掺杂的MnO2内层的沉积电荷量为0.5C;
所述微米马达中的各元素的质量百分比为:
C:32.92%;
O:34.43%;
S:2.94%;
Mn:12.21%;
Ag:17.50%。
2.一种立方Ag纳米颗粒内表面的中空管状MnO2基微米马达的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:
步骤1、以Au溅射处理后的聚碳酸酯薄膜为工作电极,铂丝为辅助电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,在电解池中倒入PEDOT层的电解液,在CHI 660E型电化学工作站中进行聚乙撑二氧噻吩PEDOT支撑外层的电化学沉积;
步骤2、以Au溅射处理后的聚碳酸酯薄膜为工作电极,不锈钢片为辅助电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,在步骤1制备的PEDOT支撑外层的基础上,进行Ag掺杂的MnO2内层的电化学沉积;
步骤3、将步骤2得到的含有PEDOT外层和Ag掺杂的MnO2内层的聚碳酸酯薄膜进行抛光溶解处理,最后得到中空管状微米马达PEDOT/ MnO2@Ag;
其中,所述步骤1和2中,电化学沉积的三电极体系包括:
在聚碳酸酯膜的一侧溅射厚度为30~50纳米厚度的Au金属层,作为工作电极;
选用0.3mm直径的铂丝以及面积为15~20平方厘米的不锈钢片作为不同电解液的辅助电极;
选用CHI 111型Ag/AgCl电极作为参比电极;
所述步骤1和2中,电化学沉积过程使用的电解液包括:
PEDOT层的电解液:配比含有28.8g/L的十二烷基硫酸钠和0.75g/L的硝酸钾的溶液,溶液混匀后滴入3,4-乙烯二氧噻吩使其浓度为16mM/L,然后晃动溶液直至3,4-乙烯二氧噻吩全部溶解并静置10分钟,将此混合液作为PEDOT外层的电解液;
Ag掺杂的MnO2内层电解液:配比含有3.16g/L的高锰酸钾和0.68g/L的硝酸银溶液,此混合液为银掺杂的二氧化锰内层的电解液;
所述步骤3中的抛光溶解处理具体包括:
用含有5微米直径的氧化铝浆料进行抛光,去除膜一侧的金层直至薄膜上无明显的金层;
然后将聚碳酸酯模板溶解在二氯甲烷,静置15分钟使微米马达被释放出来;
随后将含有微米马达的二氯甲烷溶液进行多次离心操作,设定转速为5000~6000rpm/min,时间为2~3分钟;
之后采用无水乙醇进行离心操作,设定转速为7000~8000rpm/min,时间为3~5分钟;
最后用超纯水进行离心操作,设定转速为9000~10000rpm/min,时间为3~5分钟,最后得到立方Ag纳米颗粒内表面的中空管状MnO2基微米马达PEDOT/MnO2@Ag,存储于室温下超纯水中。
3.根据权利要求2所述的立方Ag纳米颗粒内表面的中空管状MnO2基微米马达的制备工艺,其特征在于,所述步骤1的聚乙撑二氧噻吩PEDOT支撑外层的电化学沉积,采用恒电位沉积,设置沉积电压为0.8~1.2V,沉积0.2~0.4库伦的电荷量。
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