[发明专利]一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法

说明书

一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，属于锂硫电池正极片制备方法技术领域，解决锂硫电池导电性差和循环过程中正极结构稳定性差的技术问题，解决方案为：通过化学气相沉积技术，以泡沫镍材质基片为基底，将甲烷在双温区管式炉的第一炉腔内高温分解，在基片上制备碳层作为硫的载体，再将硫化氢和二氧化硫经混气系统按比例混合后在双温区管式炉的第二炉腔内反应生成单质硫，在第一炉腔内将硫沉积至碳载体上，制得碳硫复合材料正极片。本发明在双温区管式炉内一步制备得到锂硫电池正极片，不使用粘结剂的条件下，将导电性较好的碳直接与泡沫镍基片紧密结合，制得的碳与硫颗粒细小均匀，降低了电极材料的接触电阻，提高了锂硫电池的性能。

技术领域

本发明属于锂硫电池正极片制备方法技术领域，具体涉及的是一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法。

背景技术

锂硫电池具有非常高的理论比容量和理论能量密度，正极活性材料单质硫储量丰富并且对环境友好，是下一代储能设备中的极具发展前景的化学电源体系。

锂硫电池存在的一些问题限制了其实际使用，如正极材料硫的导电性差、循环性能差等缺点，中间产物多为硫化物，硫化物易溶于电解液，导致活性物质损失，循环性能降低，充放电过程中电极结构发生较大体积变化，使电极材料出现结构坍塌，致使电池容量衰减，因此提高锂硫电池的导电性和循环过程中正极结构的稳定性是锂硫电池的研究重点。

正极材料通常采用碳材料作为硫的复合材料增加导电性，同时需要加入粘结剂制备混合浆料，常见的粘结剂如聚偏氟乙烯(PVDF)具有较强的粘接能力，但粘结剂自身导电性差，会降低电极材料的导电性，造成电池内阻增加，电极的循环性能变差等问题。

化学气相沉积技术目前已经广泛应用于不同类型薄膜的制备工艺，利用化学气相沉积技术可以调控淀积过程的参数，制备的薄膜具有成份易控制，薄膜均匀性好等特点。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，解决锂硫电池导电性差和循环过程中正极结构稳定性差的技术问题，本发明提供一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法。

本发明的设计构思为：利用化学气相沉积技术，以泡沫镍材料为基底，将甲烷在双温区管式炉内高温分解，在基底上化学气相沉积碳膜层作为硫膜层的载体，再将二氧化硫和硫化氢的混合气体在双温区管式炉内反应制备气态单质硫，利用双温区管式炉将气态单质硫沉积至碳膜层载体上，制得碳硫复合材料，以简化锂硫电池的制备过程，同时提高锂硫电池的性能。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，包括以下步骤：

S1、选取泡沫镍材料作为基片，根据使用的双温区管式炉中瓷舟的装载尺寸裁切基片的大小和形状，所述的双温区管式炉包括炉体，炉体中设置有第一炉腔和第二炉腔，第一炉腔和第二炉腔之间设置有隔板，真空管贯穿炉体和隔板，并且真空管的两端均延伸至炉体的外部，第一炉腔部分的真空管中放置有瓷舟，真空管的首尾两端及其中部分别设置有透气塞体，所述真空管的进气端与混气系统的出气端连通，真空管的进气端与混气系统的出气端连通的管道上设置有气体流量计，混气系统上设置有用于吹入甲烷气体的第一进气口、用于吹入二氧化硫气体的第二进气口和用于吹入硫化氢气体的第三进气口；所述真空管的出气端与真空泵的进气口连通；将裁切好的基片置于瓷舟内，用真空泵将炉体内抽真空至真空度为0.1Pa；

S2、由第一进气口向混气系统中吹入甲烷气体，调节气体流量计使甲烷气体以20-80mL/min的速率持续吹入双温区管式炉中；双温区管式炉的第一炉腔以2-10℃/min的升温速率升温到1000-1200℃，保温1-3h，甲烷气体在第一炉腔中发生分解反应，在基片的外表面上化学气相沉积法制得碳膜层，然后停止甲烷气体的吹入，将第一炉腔降温至室温；