[发明专利]基于轴向磁场耦合机械振动制备太阳能级多晶硅的方法

说明书

一种基于轴向磁场耦合机械振动制备太阳能级多晶硅的方法，将冶金硅表面酸洗、蒸馏水清洗，干燥，装进高纯石英坩埚内，并放入定向凝固炉中，抽真空；将炉温升至1200～1350℃，保温；向炉腔充入惰性气体；将炉温升至1500～1650℃，保温；得到硅熔体；将硅熔体温度降至1420～1570℃；引入轴向磁场和机械振动到硅熔体中；将坩埚以1～20μm/s的速率抽拉出加热区，开始长晶；长晶结束后，关闭励磁系统和停止机械振动，将温度降至1000～1300℃；关闭加热系统，随炉冷却。本发明得到的多晶硅材料组织中硅晶粒粗大且垂直于坩埚底部，缺陷少，杂质含量低；工艺成本低、简单；安全可靠、无污染；操作方便。

技术领域

本发明属于硅材料制备领域，特别涉及一种利用外场调控制备太阳能级多晶硅的方法。

背景技术

随着光伏产业的快速发展，对作为太阳能电池原材料的太阳能级硅的需求大幅度提高。近年来，冶金硅被直接用于制备太阳能级多晶硅受到越来越多的关注。这种多晶硅能够用便宜的原材料制备而成，同时也能获得类似于以单晶硅为原材料的大阳能电池的转换效率。太阳能级多晶硅对杂质含量要求苛刻，要求总含量要低于10^-6（6 N以上），所以制备高纯多晶硅在太阳能工业流程非常重要。因此，从杂质含量较高的冶金硅提纯到杂质含量较低的太阳能级多晶硅面临很大的挑战。当前，改良西门子法、湿法冶金技术、定向凝固技术等被广泛用于硅料的提纯。相对于改良西门子法、湿法冶金技术等，定向凝固技术具有技术门槛和成本低、工艺简单、环境友好等优点，是一种有效且简单的提纯技术。

多数杂质的平衡分凝系数远小于1，在凝固过程中杂质不断从固-液界面偏析到硅熔体中形成杂质向熔体的输送和富集，最后沉积在硅锭的顶部而被切除，达到除杂的目的；相反，平衡分凝系数大于1的杂质聚集在硅锭的底部。但是，大部分杂质通过两次或者两次以上的定向凝固精炼才能够满足太阳能级硅的要求。但为了减少太阳能硅的生产成本，必须减少定向凝的次数，这将阻碍其进一步的发展。太阳能级多晶硅的电性能除了与杂质含量有关，硅晶粒的尺寸和形貌、热应力、位错的含量和分布、晶界的种类、数量和分布等也是非常重要的影响因素。

在公开号CN101748481A，名称为“一种多晶硅料的提纯方法”中，采用磁场抑制硅熔体的热对流和机械搅拌产生的对流，去除低等级硅中的磷杂质，但其他杂质的去除及硅锭微观组织的调控未解决。在公开号CN104294356A，名称为“一种具有大尺寸柱晶的硅锭的制备方法”中，采用电磁感应加热熔化硅料，利用电磁场搅拌使熔质分布均匀，及电磁约束的软接触效应抑制侧向散热。虽然可以获得平直的固液界面，但电磁搅拌作用能够增加平面硅熔体的流速，使得整个流场更紊乱，加大了平面流体的热传递和质量传递，最终将引起侧向生长速率的加大，对平直的固液界产生干扰作用，不利于排杂。在公开号CN109970068A，名称为“利用高熵合金提纯多晶硅的方法”中，采用电磁搅拌将合金相与硅相分开，有效去除硼。在公开号CN106567125A，名称为“一种改善冶金法多晶硅生长界面的方法”中，采用静态轴向磁场调控固液界面，能够获得平整的固液面。但轴向磁场对硅流体产生的抑制作用能够使固液界面边界层的厚度加大，容易导致固液前沿的成份过冷，在硅锭中心产生细晶，将引来位错及杂质的沉积。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于轴向磁场耦合机械振动制备太阳能级多晶硅的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种基于轴向磁场耦合机械振动制备太阳能级多晶硅的方法，包括以下步骤。

（1）将冶金硅表面酸洗、蒸馏水清洗，干燥。

（2）把经步骤（1）预处理的冶金硅硅料装进高纯石英坩埚内，并放入定向凝固炉中，将炉腔抽真空。

（3）将定向凝固炉炉腔内温度升高至1200～1350℃，保温100～120min。