[发明专利]一种磁性花状磷酸钛吸附剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性花状磷酸钛吸附剂，其特征是：由磁性内核纳米Fe₃O₄、中间保护层SiO₂和吸附功能外壳磷酸钛TiP组成，结构式为：Fe₃O₄@SiO₂@TiP；

制备所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的方法，包括以下步骤：

步骤(1)，采用FeCl₃·6H₂O作为铁源，乙二醇作为溶剂和还原剂，乙酸钠作为碱源，柠檬酸钠作为粒径调整剂，在反应釜中进行溶剂热反应，用磁铁分离得到纳米Fe₃O₄；

步骤(2)，将正硅酸乙酯缓慢加入步骤(1)制得的纳米Fe₃O₄、乙醇、去离子水和28wt％浓氨水的混合溶液中，室温下搅拌，用磁铁分离得到Fe₃O₄@SiO₂微球；

步骤(3)，将85wt％浓磷酸缓慢滴加到步骤(2)制得的Fe₃O₄@SiO₂微球、钛酸四丁酯和乙醇混合体系中，水浴搅拌得到沉淀物，用磁铁分离得到磁性花状磷酸钛；

步骤(1)得到的纳米Fe₃O₄、步骤(2)得到的Fe₃O₄@SiO₂微球、步骤(3)得到的磁性花状磷酸钛都需要用去离子水清洗，然后真空干燥；

所述步骤(3)中Fe₃O₄@SiO₂微球:钛酸四丁酯:浓磷酸的质量比为1:5～10:40～80，乙醇的用量为使Fe₃O₄@SiO₂微球的初始质量浓度达到0.5～2g/L；水浴温度为50℃，搅拌时间为3～12h。

2.制备权利要求1所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的方法，其特征是，包括以下步骤：

步骤(1)，采用FeCl₃·6H₂O作为铁源，乙二醇作为溶剂和还原剂，乙酸钠作为碱源，柠檬酸钠作为粒径调整剂，在反应釜中进行溶剂热反应，用磁铁分离得到纳米Fe₃O₄；

步骤(2)，将正硅酸乙酯缓慢加入步骤(1)制得的纳米Fe₃O₄、乙醇、去离子水和28wt％浓氨水的混合溶液中，室温下搅拌，用磁铁分离得到Fe₃O₄@SiO₂微球；

步骤(3)，将85wt％浓磷酸缓慢滴加到步骤(2)制得的Fe₃O₄@SiO₂微球、钛酸四丁酯和乙醇混合体系中，水浴搅拌得到沉淀物，用磁铁分离得到磁性花状磷酸钛；

步骤(1)得到的纳米Fe₃O₄、步骤(2)得到的Fe₃O₄@SiO₂微球、步骤(3)得到的磁性花状磷酸钛都需要用去离子水清洗，然后真空干燥。

3.根据权利要求2所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中FeCl₃·6H₂O:乙酸钠:柠檬酸钠的质量比为1:2～10:0.2～0.6，乙二醇的用量为使Fe³⁺初始质量浓度达到5～10g/L；反应釜温度为200℃，反应时间8～12h。

4.根据权利要求2所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中去离子水:乙醇:浓氨水的体积比为1:3～5:0.05～0.1；纳米Fe₃O₄:正硅酸乙酯的质量比为1:5～10，纳米Fe₃O₄初始质量浓度达到0.5～2g/L，搅拌时间为4～8h。