[发明专利]一种羟基叔胺盐酸盐晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种羟基叔胺盐酸盐晶体的制备方法，包括如下步骤：(1)将盐酸溶于低级醇中形成盐酸醇溶液；(2)将步骤(1)中的盐酸醇溶液与羟基叔胺加入到反应器中，在N₂保护条件进行反应，得羟基叔胺盐酸盐初品；(3)将步骤(2)中得到的羟基叔胺盐酸盐初品用有机溶剂加热溶解后，脱色、降温、结晶，分离结晶沉淀物，干燥后制得羟基叔胺盐酸盐晶体。本发明所制备的羟基叔胺盐酸盐晶体在水中具有较高的溶解速度，并可精确计量，提高了将其用于复配添加剂时的精准度。作为晶体，相较于液体，可采用固体定量包装，包装成本、运输成本、存储成本均降低。本发明的步骤少，中间产物的分离简单，结晶提纯方法易于操作，生产成本低。

技术领域

本发明涉及N,N-二(2-羟乙基)-N-(2-羟丙基)胺盐酸盐晶体，N,N-二(2-羟丙基)-N-(2-羟乙基)胺盐酸盐晶体，N,N,N-三(2-羟丙基)胺盐酸盐晶体等羟基叔胺盐酸盐晶体的制备方法。

背景技术

叔胺广泛用于纺织、采矿、金属加工、涂料、石油、塑料、化妆品、日化等行业。叔胺是制备季铵盐型阳离子表面活性剂(也包括制备烷基甜菜碱和氧化胺)的重要中间体，可用作消毒杀菌剂、防腐剂、杀藻剂、抗静电剂、织物柔软剂、织物均染剂、乳化剂、反乳化剂、矿物浮选剂、离子交换剂、发泡剂、泡沫稳定剂、润湿剂、洗涤剂等。叔胺在水泥中的也可作为添加剂用于水泥熟料和后处理工段，以延长最终产品的存放时间。

N,N-二(2-羟乙基)-N-(2-羟丙基)胺和N,N-二(2-羟丙基)-N-(2-羟乙基)胺是叔胺一类低毒、对环境友好的醇胺类精细化工产品，主要用于表面活性剂，在水泥添加剂、护肤类产品及纺织物柔顺剂中应用较多，其生产过程中无三废产生，绿色环保。目前，多应用于水泥助磨剂中，用于取代助磨剂原料中的三乙醇胺及三异丙醇胺，具有极好的助磨效果且对水泥早期和后期强度均有显著提高特性。但在常规条件下保存，会发生缓慢的化学反应，导致成分结构变化，如颜色逐渐加深。特别是在配置为水溶液的条件下，更加容易在水中引入加快化学反应的物质，加快结构变化及颜色变深。虽然目前没有明确证据证明这些变化会影响其性能，但为保证应用性能，人为强制缩短这些原料的保质期，由此可能带来一定的损失。

为提高N,N-二(2-羟乙基)-N-(2-羟丙基)胺的可用性，人们对其盐类进行了开发，但是到目前为止，对于N,N-二(2-羟乙基)-N-(2-羟丙基)胺盐，N,N-二(2-羟丙基)-N-(2-羟乙基)胺盐，以及N,N,N-三(2-羟丙基)胺盐的研究相对较少，尤其是在国内。专利申请201510069058.6提供了由工业废盐酸或废硫酸与二乙醇单异丙醇胺混合反应制取水泥助磨剂，其反应生成的产物为二乙醇单异丙醇胺盐酸盐，但该申请中，所制成的产品的纯度较低，在使用过程中不能完全体现出上述胺盐的所有功能。

目前，醇胺的盐类物质的品种较少，主要是醇胺与酸的成盐存在以下困难：

(1)胺的碱性较类似脂肪胺的弱，反应性减弱；醇胺支链上的羟烷基为吸电子基，减弱了氮原子的供电子能力；

(2)在叔胺中，氮原子上的氢被三个支链取代，形成空间位阻效应，酸根基团的空间形态也对反应有重要影响，空间位阻会导致酸根基团难以向氮原子进攻形成产物；

(3)醇胺与酸反应后，产物的分离尚没有有效的分离工艺。

发明内容

本发明的目的在于进一步丰富醇胺类盐的品种，尤其是醇胺盐酸盐晶体的品种，在方便计量、运输以及存储的同时，也便于对其进行深入的研究。羟基叔胺盐酸盐晶体的制备方法，包括如下步骤：

(1)将盐酸溶于低级醇中形成盐酸醇溶液，盐酸醇溶液中氯化氢的质量百分比为20％～30％；

(2)将步骤(1)中的盐酸醇溶液与羟基叔胺加入到反应器中，在N₂保护条件下进行搅拌，并加热至30～90℃，恒温反应2～4h后，抽真空脱除挥发性物质，得羟基叔胺盐酸盐初品；