[发明专利]一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201910898450.X | 申请日： | 2019-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN112537961B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 贺丽娟;黄红岩;张恩爽;权成;刘圆圆;张凡;李文静;杨洁颖;赵英民;张昊 | 申请（专利权）人： | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
| 主分类号： | C04B35/571 | 分类号： | C04B35/571;C04B35/622;C04B38/00 |
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| 地址： | 100074 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚合物 前驱 陶瓷 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气氛保护下，以聚碳硅烷作为聚合物前驱体，均匀分散于有机溶剂中，配制成前驱体溶液；
聚碳硅烷的结构式如下：
其中，R为烯丙基，n和m均为大于1的自然数，n/m为0.05～0.5；
将该前驱体溶液置于惰性气氛中，于100-270℃下发生硅氢加成反应，或者将该前驱体溶液置于惰性气氛中，加入铂催化剂，于100-200℃下发生硅氢加成反应，反应得到前驱体凝胶；上述硅氢加成反应时间为3-7h；
将前驱体凝胶干燥，得到前驱体气凝胶；
将前驱体气凝胶置于惰性气氛中在800-1500℃下进行高温裂解，得到陶瓷气凝胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体溶液的浓度为5wt％～20wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机溶剂包括正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铂催化剂为Karstedt催化剂。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，铂催化剂的加入量为聚碳硅烷的0.01wt％-0.3wt％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体凝胶干燥为超临界干燥或冷冻干燥。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体气凝胶高温裂解时间为1-4h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温裂解前的升温速率为1-10℃/min。
9.一种利用上述权利要求1-8任一所述的方法制备的聚合物前驱体陶瓷气凝胶，其特征在于，该气凝胶密度为0.187-0.398g/cm3，比表面积为150-820m2/g，平均孔径为6-34nm。
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