[发明专利]一种碳化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明提出一种碳化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将聚碳硅烷与有机溶剂混合，配制成均匀分散的碳化硅陶瓷前驱体溶液；该碳化硅陶瓷前驱体溶液在惰性气氛中加热，可选择加入铂催化剂，发生硅氢加成反应得到碳化硅陶瓷前驱体凝胶；将碳化硅陶瓷前驱体凝胶干燥，得到碳化硅陶瓷前驱体气凝胶；在惰性气氛下，将碳化硅陶瓷前驱体气凝胶加热进行高温裂解，得到碳化硅气凝胶。本方法结合前驱体转化法和气凝胶法，原料来源简单，无需配合乙烯基类物质使用，前驱体合成简单，前驱体凝胶制备条件温和，所得碳化硅气凝胶陶瓷产率高，C/Si比可调且接近化学计量比。

技术领域

本发明属于气凝胶领域，具体涉及一种碳化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种具有连续三维网络结构的纳米多孔材料，独特的结构赋予其低密度、高比表面积、高孔隙率、低热导率等特性，可广泛用于航天探测、环境保护、高效催化、超级电容器、吸波材料等领域。

碳化硅气凝胶由于具有优异的高温抗氧化性和化学稳定性而引起了广泛关注。中国发明专利CN103864076A以SiO₂气凝胶为模板，公开了一种碳化硅气凝胶制备方法。中国发明专利CN105600785B和CN105601316B均采用聚碳硅烷、二乙烯基类物质和溶剂作为起始原料，在固化剂作用下发生交联反应形成碳化硅凝胶，经干燥处理、高温裂解等步骤得到碳化硅气凝胶。这些方法制备碳化硅气凝胶使用的原材料种类较多，制备工艺繁琐；二乙烯基类物质在催化加热条件下容易发生自交联影响气凝胶结构，也会引起气凝胶富碳，影响其使用性能。中国发明专利CN107324339A公开了一种碳化硅气凝胶及其制备方法，是选用一种含有Si-H和Si-CH＝CH₂的聚碳硅烷作为前驱体，该前驱体溶液进行硅氢加成反应得到前驱体凝胶后，高温热处理得到碳化硅气凝胶。该方法所采用的前驱体合成困难，前驱体凝胶制备温度较高，制备的陶瓷气凝胶陶瓷产率较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种碳化硅气凝胶的制备方法。该方法结合前驱体转化法和气凝胶法，原料来源简单，无需配合乙烯基类物质使用，前驱体合成简单，前驱体凝胶制备条件温和，所得碳化硅气凝胶陶瓷产率高，C/Si比可调且接近化学计量比。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碳化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)先将一种聚碳硅烷与有机溶剂混合，配制成均匀分散的碳化硅陶瓷前驱体溶液；

(2)该碳化硅陶瓷前驱体溶液在惰性气氛中加热，可选择加入铂催化剂，发生硅氢加成反应得到碳化硅陶瓷前驱体凝胶；

(3)将碳化硅陶瓷前驱体凝胶干燥，得到碳化硅陶瓷前驱体气凝胶；

(4)在惰性气氛下，将碳化硅陶瓷前驱体气凝胶加热进行高温裂解，得到碳化硅气凝胶。

作为优选，步骤(1)中聚碳硅烷的结构式如下：

其中，n和m均为大于1的自然数，n/m为0.01～0.5。

作为优选，步骤(1)中有机溶剂包括正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷。

作为优选，步骤(1)中碳化硅陶瓷前驱体溶液的浓度为10wt％-30wt％。

作为优选，步骤(2)中碳化硅陶瓷前驱体硅氢加成反应的条件是在惰性气氛条件下，加热温度为100-300℃；抑或是加入铂催化剂的条件下，在惰性气氛中加热温度为120-180℃。

作为优选，步骤(2)中加入的铂催化剂为Karstedt催化剂。

作为优选，步骤(2)中加入的铂催化剂的量为聚碳硅烷的0.1wt％-0.8wt％