[发明专利]一种含氟水性环氧固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)功能化改性含氟聚合物微粉

将0.5-1.8g含氟聚合物微粉分散到含有500mL pH＝8.5的Tris缓冲溶液中,磁力搅拌形成均匀悬浮液后，将0.1-0.3g多巴胺加入悬浮液中，并将其混合物在室温下磁力搅拌12-24h，通过重复离心、洗涤和干燥后，获得功能化改性含氟聚合物微粉；

(2)制备含氟聚氨酯预聚体接枝的环氧树脂

将40-60g聚四氢呋喃二醇加热抽真空120℃脱水2h，降温至50℃，加入20-40g多异氰酸酯，在0.1-0.2g催化剂作用下，反应温度控制在50～80℃，反应时间为1.5～2.5h；再加入2-3g亲水扩链剂，控制温度在70～85℃继续反应1～2h；加入1-2g步骤1的产物，控制温度在70～85℃，反应1.5～2h；再加入40-60g环氧树脂E-51，升温至70～90℃，反应1.5～3h，获得含氟聚氨酯预聚体接枝的环氧树脂；

(3)制备单封端多乙烯多胺

将单环氧缩水甘油醚缓慢滴入到多乙烯多胺，单环氧缩水甘油醚与多乙烯多胺的摩尔比为1.1:1，反应温度为60～80℃，反应时间为3～4h，获得单封端多乙烯多胺；

(4)制备含氟水性环氧固化剂

将50-60g步骤3的产物和溶剂缓慢滴加到60-80g步骤2所得产物中，控制温度在60-80℃下反应3-4h，随后加入10-15g乙酸成盐，于55-65℃下继续反应0.5-1小时，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，加入去离子水，制得含氟水性环氧固化剂，固含量控制在45-55％；

所述含氟聚合物微粉为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚氟乙烯、聚三氟氯乙烯的一种或多种的共混物。

2.根据权利要求1所述的一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二聚酸二异氰酸酯(DDI)中的一种或多种的共混物。

3.根据权利要求2所述的一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。

4.根据权利要求3所述的一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)、2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠中的一种。

5.根据权利要求4所述的一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述单环氧缩水甘油醚为辛基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、C12-14缩水甘油醚中的一种或多种的共混物。

6.根据权利要求5所述的一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺或四乙烯五胺。

7.根据权利要求6所述的一种含氟水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇乙醚中的一种或多种的共混物。