[发明专利]一种棒状铂纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及一种棒状铂纳米颗粒的制备方法，属于贵金属纳米材料制备技术领域。本发明将铂前驱体溶液蒸发结晶得到铂前驱体晶体；将铂前驱体晶体加入到表面活性剂中超声处理得到铂前驱体‑表面活性剂混合溶液，其中表面活性剂为油酸‑油胺混合溶液；在温度70~90℃、搅拌条件下，将还原剂油酸溶液逐滴滴加至铂前驱体‑表面活性剂混合溶液中反应至体系为黑色生成铂黑，加入易挥发有机溶剂破坏凝集在铂颗粒表面的油相有机物，继续反应至体系pH值为6.5~7.5得到反应产物混合液；将反应产物混合液固液分离，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体，真空干燥即得棒状铂纳米颗粒。本发明在液相反应体系中制备长度数百微米的小尺寸棒状铂纳米颗粒，产率达90%以上。

技术领域

本发明涉及一种棒状铂纳米颗粒的制备方法，属于贵金属纳米材料制备技术领域。

背景技术

不同形状的贵金属纳米颗粒具有特殊的物理、化学性质，在材料科学、光学、生物传感、生物医学诊断和抗癌药物开发及疾病治疗等方面存在着巨大的应用前景。

铂纳米棒的制备方法主要有模板法、光化学法、晶种生长法以及电化学法等，方法集中在于利用铂纳米棒的光学、电化学等的各向异性诱导，其定向生长以及利用模板限制其生长方向形成铂纳米棒。影响铂纳米棒的形貌及长径比的因素很多，比如环境温度、pH值等。由于铂纳米棒在适宜的条件下能够组装成1D，2D和3D结构，其共振吸收峰对粒子的形状、大小、间距以及周围介质环境比较敏感，利用这一特性，基于铂纳米棒的的LSPR传感器广泛应用于生物大分子检测、免疫分析等方面。而且由于铂纳米棒本身具有优良的光化学性质，在可见光到近红外区，具有连续可调的局域表面等离子共振特性，使得铂纳米棒在生物标记、医药分析、光热治疗等领域具有广阔的应用前景。

迄今为止，没有模板的情况下，合成超薄的贵金属纳米线仍然无法实现，人们认为Pt直接进入一维单晶纳米线/纳米棒，在溶液中没有模板的生长特别困难。因此现有技术中棒状铂纳米颗粒的制备方法往往采用模板法，其操作复杂，并且目标产物也不易得。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种棒状铂纳米颗粒的制备方法，本发明采用液相还原法制备棒状纳米铂颗粒，在未加入表面活性剂之前，所有低指数晶面的生长率都是相等的，而在搅拌条件并且加入表面活性剂后，通过表面活性剂对纳米颗粒的吸附作用可以降低纳米颗粒的表面能，使得除（111）其他晶面的配体迁移率减小，阻滞其他低指数晶面的生长，从而实现整个纳米颗粒实现沿着（111）进行棒状的生长；本发明方法在液相反应体系中得到长度可达到数百微米的小尺寸棒状铂纳米颗粒，铂粉的产率达到90%以上且分布均匀；本发明对铂前驱体，还原剂以及表面活性剂的需求量小，可降低其制备成本，产物的棒状铂纳米颗粒易收集，提高纳米铂颗粒的产率。

一种棒状铂纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：

（1）将铂前驱体溶液蒸发结晶得到铂前驱体晶体；

（2）将铂前驱体晶体加入到表面活性剂-表面分散剂中超声处理得到铂前驱体-表面活性剂混合溶液，其中表面活性剂为油酸-油胺混合溶液；

（3）配制还原剂油酸溶液，在温度70~90℃、搅拌条件下，将还原剂油酸溶液逐滴滴加至铂前驱体-表面活性剂混合溶液中反应至体系为黑色生成铂黑，再加入易挥发有机溶剂破坏凝集在铂颗粒表面的油相有机物，继续反应至体系pH值为6.5~7.5得到反应产物混合液；

（4）将反应产物混合液固液分离，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体，真空干燥即得棒状铂纳米颗粒。

所述步骤（1）铂前驱体溶液为氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸铵、乙酰丙酮铂、氯亚铂酸钾的一种或多种混合溶液。

进一步地，所述铂前驱体溶液中铂前驱体的浓度为0.01~0.10mol/L。

所述步骤（2）油酸-油胺混合溶液中油酸与油胺的体积比为(3~9):1，铂前驱体-表面活性剂混合溶液中铂前驱体的浓度为0.005~0.02mol/L。