[发明专利]一种甘草中甘草酸提取纯化工艺

说明书

本发明涉及一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：D1制备甘草粉末，D2脱色除杂质，用80％wt‑100％wt乙醇在水浴中进行回流提取2‑4次，D3制备甘草提取液，将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，提取得到甘草提取液，D4提取甘草酸，D5提纯甘草酸，用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。本发明工艺步骤简单，先利用高浓度乙醇将单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质去除，然后提取甘草中成分，酸沉过程中搅拌析出固体物质，利用甲醇进行二次溶解，出去盐分，得到高纯度甘草酸。

技术领域

本发明涉及甘草酸生产技术领域，具体涉及一种甘草中甘草酸提取纯化工艺。

背景技术

甘草又称国老、甜菜、乌拉尔甘草杏、甜根子，豆科属多年生草本，根与根状茎粗壮，是一种补益中药。甘草酸中含有多种化学成分，主要成分有甘草甜素、甘草酸、甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、甘草素、以及甘草西定、甘草醇、异甘草醇等数十种化合物。其中甘草酸中含有亲水集团和亲油性集团，能够降低水溶液表面张力，有很强的发泡力，具有乳化、分数、保湿润发，软化皮肤、抗皱、抗皮脂、防治色素沉积、消炎止痒以及洗涤去污的效果。甘草中的黄酮、甘草酸和甘草性质差别不大，甘草提取溶液中溶液中含有多糖、蛋白质、水溶性生物碱、单糖、淀粉等物质，酸沉析出甘草酸外容易包裹有蛋白质、单糖等杂质，不易精制出甘草酸。

发明内容

为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种甘草中甘草酸提取纯化工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：

D1制备甘草粉末：将干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；

D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用80％wt-100％wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次，水浴温度为50-70℃，回流提取时间为1-2h，过滤，留甘草残渣，除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质；

D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，采用浸提、渗漉、连续回流、微波、超声或者超临界流体提取法中的一种或者多种方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；

D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到4.0-6.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入2-10倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品。

D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。

具体地，所述提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为20-40％范围内，碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种，优选氨水，溶液中氨水体积分数为0.1-0.45％，经试验证明，甘草酸的收率随着混合液中乙醇浓度的增大而提高，乙醇浓度40％-60％甘草酸的收率随着混合液中乙醇浓度的增大而降低，是因为甘草酸不溶解在过浓度的乙醇中，氨水体积分数为0.1-0.45％时，从10g甘草中提取到的甘草酸质量随氨水体积分数的增加而增加，超过0.75％时，氨气往往会外逸，造成环境污染。

具体地，所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。

具体地，所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。

本发明具有以下有益效果：本发明工艺步骤简单，先利用高浓度乙醇将单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质去除，然后提取甘草中成分，酸沉过程中搅拌析出固体物质，利用甲醇进行二次溶解，出去盐分，得到高纯度甘草酸。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

实施例1