[发明专利]一种原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法

说明书

一种原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法，涉及一种莫来石晶须的制备方法。本发明是要解决现有的制备莫来石晶须的方法大多需要高温(900℃)烧制，且长径比较低的技术问题。本发明：一、铝溶胶的制备；二、硅溶胶的制备；三、水热；四、冷冻和冷冻干燥；五、热处理。本发明的水热体系中可形成纳米级纤维状物质，可降低热处理过程中莫来石晶须生长所需要的能量，进而降低莫来石晶须的制备温度；本发明通过水热与热处理制备的莫来石晶须，可在低反应温度下制备出高长径比的莫来石晶须的；本发明的制备方法具有反应温度低、重复性好、产率高等优点。

技术领域

本发明涉及一种莫来石晶须的制备方法。

背景技术

莫来石是Al₂O₃-SiO₂二元体系中主要的铝硅酸盐相，其优异的机械性能和良好的热稳定性使其成为一种适用于需要高温机械性能和耐腐蚀性能的材料。莫来石晶须增强复合材料的断裂韧性和抗弯强度在当前的研究中被发现高于那些没有晶须的，这将减少陶瓷基复合材料的致命的固有脆性。此外，由莫来石晶须为基体构建的三维网络状骨架结构也得到了广泛的研究。

目前原位生长莫来石晶须的常用制备方法有熔融盐辅助合成、矿物分解、粉体煅烧等。Wang等以碳化硅粉末为原料，采用熔融Al₂(SO₄)₃-Na₂SO₄盐法制备莫来石晶须。在900℃混合熔融盐体系中，保温1h获得了直径约50纳米、长度超过几微米的莫来石晶须[WangW,Liu G,Qiao G,et al.Molten Salt Synthesis of Mullite Whiskers from SiliconCarbide Precursor[J].ECO-MATERIALS PROCESSING AND DESIGN XIII,2012,724:299-302.]。Kim等以高岭土和NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O粉体为原料，加入少量NaH₂PO₄·2H₂O，在1300℃和1400℃的空气气氛中，15h内烧制短莫来石晶须，长径比为17(直径～0.5μm)[Kim BM,Cho Y K,Yoon S Y,et al.Mullite whiskers derived from kaolin[J].CeramicsInternational,2009,35(2):579-583.]。Zhang等采用溶胶-凝胶法制备的前驱体粉末，通过SiO₂、Al₂O₃和AlF₃前驱体粉末的模压制备高强度莫来石晶须骨架，烧结温度1500℃时，晶须的直径大约为0.77μm，长度大约为6.6μm[Zhang Y,Zeng D,Wang B,et al.Effect ofheating parameters on sintering behaviors and properties of mullite whiskerframeworks[J].Nanotechnology,2018.]。

上述制备莫来石晶须的方法，大多需要高温(900℃)烧制莫来石晶须，且熔融盐辅助合成的晶须高温性能较差；矿物分解合成莫来石晶须的过程中，由于矿物原料中的杂质，使得莫来石晶须的形貌难以控制。所以，制备出大量发育良好的莫来石晶须仍是一个难题，此外莫来石晶须的长径比都有待进一步提高。因此，迫切需要一种制备莫来石晶须的新方法，在较低温度(1000℃)制备出大量发育良好且高长径比的莫来石晶须具有重要意义。

发明内容

本发明是要解决现有的制备莫来石晶须的方法大多需要高温(900℃)烧制，且长径比较低的技术问题，而提供一种原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法。

本发明的原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法是按以下步骤进行的：

一、铝溶胶的制备：