[发明专利]马蔺子种仁中的低聚茋类化合物及其提取方法和用途有效
申请号: | 201910900109.3 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110590881B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 王洪伦;铁芳芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;A61P3/04;A61P9/12;A61P9/00;A61P3/06;A61P3/00 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 810008 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马蔺 种仁 中的 低聚茋类 化合物 及其 提取 方法 用途 | ||
1.一种低聚茋类化合物的制备方法,其特征在于,所述低聚茋类化合物结构如式S11所示:
所述制备方法包括如下内容:
(1)将马蔺子种仁提取物通过制备色谱制备,得到组分S1;
其中,制备色谱的条件包括:
色谱柱:C18色谱柱;规格为20mm*250mm,10μm;
流动相:5~30%乙腈水溶液;采用如下程序进行梯度洗脱:0min,5~10%乙腈水溶液;35~45min,20~30%乙腈水溶液;
以色谱图中峰高最高的特征峰为参照峰,相对于该参照峰,所述组分S1的相对保留时间为0.74~0.75;
(2)将组分S1进行半制备分离,得到化合物S11;
其中,所述半制备分离的条件包括:
色谱柱:C18色谱柱;规格为20mm*250mm,10μm;
流动相:30%乙腈水溶液;等度洗脱;检测波长:210nm;
柱温:25~35℃;
流速:40~50mL/min;
所述步骤(1)中的马蔺子种仁提取物为马蔺子种仁碱提酸沉物;所述马蔺子种仁碱提酸沉物的制备方法包括如下内容:
①将挑选除杂质后的马蔺种子用纯水清洗、阴干、脱皮,粉碎至30目,得到马蔺子种仁原料,将22kg马蔺子种仁用60L碱溶液提取,得到碱提取液;
②向碱提取液中加酸至沉淀产生完全,产生的沉淀液收集室温离心,其离心条件为:4500rpm,10min,收集沉淀物;
③将沉淀物溶于12L醇后,进行减压浓缩蒸发,分离压力为1.0MPa;分离温度为25-30℃;干燥温度65℃,即得马蔺子种仁碱提酸沉物;所述醇选自甲醇或乙醇;
所述碱溶液为质量分数为1~10%的NaOH溶液;
所述加酸至沉淀产生完全是加酸调节溶液pH值等于3,室温静置一小时;所述酸选自稀硫酸或盐酸;
所述乙醇为体积浓度为95%的乙醇水溶液;
所述步骤(1)中,将所述马蔺子种仁碱提酸沉物溶于甲醇后,将得到的甲醇提取液上样;
所述马蔺子种仁碱提酸沉物与甲醇的料液比为0.4g/mL。
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