[发明专利]一种高弹性三维石墨烯宏观体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高弹性三维石墨烯宏观体及其制备方法，所述制备方法包括：（1）将氧化石墨烯粉体溶于有机溶液中，得到氧化石墨烯有机溶液；（2）将所得氧化石墨烯有机溶液置于反应釜中，在100～400℃下溶剂热法反应0.5～12小时后，再经清洗和干燥，得到所述三维石墨烯宏观体，所述干燥的方式为先在‑18℃～‑30℃下冷冻处理，再于80℃～120℃下烘干处理。

技术领域

本发明涉及一种高弹性三维石墨烯宏观体及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种单碳原子层二维材料，作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为黑金，并在全世界内掀起了研究热潮。三维石墨烯宏观体是这种材料由微观到宏观应用的重要途径，因此成为石墨烯应用研究的关键。三维石墨烯具有的高导电性、超大比表面、多孔道等特性，这些使得三维石墨烯宏观体在电子材料以及环保吸附材料中具有卓越的应用价值。而如何低成本、大规模、快捷高效制备高性能三维石墨烯块体成为了应用的关键。

前三维石墨烯材料的制备及应用仍存在许多挑战。在三维石墨烯材料的制备方面，首先，三维石墨烯结构的框架和性能很大程度上依赖于构筑模块及制备方法。理想的三维石墨烯应由高导电性的单层石墨烯结构组成。尽管溶剂水/热法、模板界面组装法、气相沉积法等多种方法均可成功制备三维石墨烯材料。但除化学气相沉积法直接生长石墨烯外，目前三维石墨烯材料的制备大多仍以化学剥离法制备所得还原氧化石墨烯及其功能化衍生物为原料。而气相沉积法依赖于模板的构造，且生产成本高、效率低；氧化还原法对如何有效防止石墨烯纳米片在形成三维结构过程中的重新堆积、完好保持石墨烯片层性质仍是难点。再次，三维石墨烯材料的微观结构控制技术仍有待于进一步提高。目前，三维石墨烯材料的孔通常是在几百纳米到几十微米之间。多孔结构增大了体积，但减弱了材料的机械性能。目前仍少有具有纳米尺度孔结构三维石墨烯的研究成果。最后，除直接复制模板结构外，三维石墨烯材料的微观孔结构大多通过二维石墨烯整合过程中随机出现或致孔产生，孔结构可控性及重复性差。因此，在宽孔径范围内实现三维石墨烯孔尺寸可控仍是难点、如何采取简单的合成及干燥方法，实现高比表面、高弹性三维石墨烯泡沫低成本、大规模制备依然是个挑战。

目前有关三维石墨烯制备报道中，专利1(中国公开号CN104085881A)报道了一种采取碳酸钙为硬模板制备三维石墨烯块体的方法，然而报道里所使用的碳酸钙最后要经过强酸的腐蚀处理，以实现硬模板的去除；专利2(中国公开号CN105253880A)报道了一种采取高分子作为软模板制备多孔三维石墨烯块体方法；上述方法都采取模板作为构建三维石墨烯微观孔结构手段，后面都需要进行模板的去除，并且制备出的石墨烯块体并不具有高弹性特点，在环保领域应用时无法实现反复多次循环使用，不能够适应三维石墨烯块体大规模实际应用需求。

发明内容

面对现有技术存在的问题，为了实现高效、低成本制备高弹性三维石墨烯块体，本发明提供了一种新的三维石墨烯宏观体的制备工艺，通过提供高温高压环境，实现氧化石墨烯还原程度，以及片与片之间的更强交联，并且在特殊干燥工艺下实现石墨烯块体快速干燥制备。

一方面，本发明提供了一种三维石墨烯宏观体的制备方法，包括：

(1)将氧化石墨烯粉体溶于有机溶液中，得到氧化石墨烯有机溶液；

(2)将所得氧化石墨烯有机溶液置于反应釜中，在100～400℃下溶剂热法反应0.5～12小时后，再经清洗和干燥，得到所述三维石墨烯宏观体；所述干燥的方式为先在-18℃～-30℃下冷冻处理，再于80℃～120℃下烘干处理。