[发明专利]一种锂离子电池正极材料用前驱体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池正极材料用前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将金属混合盐溶液、碱液、氨水溶液混合，调整氨浓度为6‑12g/L、pH为12‑13的条件下反应制得前驱体籽料；将前述步骤中氨浓度调整为10‑18g/L、pH为11‑12，继续反应，得到前驱体浆料；将所述前驱体浆料经过后处理后，制得前驱体。本发明的工艺简单，制备的前驱体产能可控，反应时间可控，前驱体切面密实无孔隙，球形度高，从而振实密度高，适合大规模产业化生产。

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种里利字锂离子电池正极材料用前驱体及其制备方法。

背景技术

电动汽车对续航里程的高需求，使得基于三元层状正极材料的Li(Ni_xCo_yMn_1-x-y)O₂(0<x<1，0<y<1)锂离子电池技术发展迅速，成为乘用车动力汽车电池体系的主流正极材料。三元前驱体是生产三元正极材料的主要原材料之一，占据了三元正极材料60％以上的核心技术。为了能在电池体系中获得更高的容量和设计空间，一般要求三元前驱体具有高振实密度及良好的球形度和粒度分布。此外，对于前驱体本身的抗压强度也日益受到关注，高密实度的前驱体是正极材料在电极片辊压和电池体系中脱嵌锂过程中保持颗粒稳固不破碎的基础。

三元前驱体的共沉淀生产技术在行业内较为成熟，但是已经公开的共沉淀生产技术相关专利中主要关注的有：前驱体颗粒中掺杂的元素分布均匀性(如公开号为CN103553152A、CN107968201A的中国专利)，颗粒的镍钴锰主元素分布调控(如公开号为CN103872302A、CN106935797 A、CN10555236 A、CN 107785543 A、CN 107799729 A、CN107968198 A的中国专利)，前驱体的粒度分布调控(如公开号为CN105680030A、CN108264097A的中国专利)，生产合成过程中的防氧化及提高结晶度工艺(如公开号为CN104332622A、CN 107742720A的中国专利)，生产前驱体后洗涤工段中去杂质工艺(如公开号为CN106830106A的中国专利)，废旧电池回收再生产前驱体工艺(如公开号为CN107768764 A、CN108172923A、CN107959076A、CN108285977A的中国专利)。前驱体颗粒本身的断面密实度是决定前驱体振实密度和颗粒稳固性的重要因素，综合上述分析可以看出，现有技术中鲜有涉及以此为目标的改进。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种锂离子电池正极材料用前驱体及其制备方法，通过优化制备工艺采用分段调控，从而改善了前驱体的断面密实度，获得了切面密实无空隙的前驱体，从而使得采用其得到的正极材料振实密度高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种锂离子电池正极材料用前驱体的制备方法，包括以下步骤：

S1、将金属混合盐溶液、碱液、氨水溶液混合，于氨浓度为6-12g/L、pH为12-13条件下反应制得前驱体籽料；此步骤中，金属混合盐溶液的进料速度根据总反应时间和总需求的目标产量计算得到，例如以目标10kg物料，2mol/L盐溶液，总反应时间60h，目标前驱体相对分子质量约为92g/mol，则进料速度计算方式如下：

10×1000g/(92g/mol×2mol/L×60×60min)＝0.0151L/min＝15.1mL/min。

S2、将步骤S1中的氨浓度调整为10-18g/L、pH为11-12，继续反应，得到前驱体浆料；此步骤中，当前驱体籽料长大至目标粒度值的前驱体浆料时，可采用激光粒度仪测试监控，停止反应。

S3、将所述前驱体浆料经过后处理后，制得前驱体。