[发明专利]一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法在审
申请号: | 201910900218.5 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110596229A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 陈金荣;曹庆哲;王雅新 | 申请(专利权)人: | 凯纳比斯药业有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 33100 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人: | 邓世凤;徐关寿 |
地址: | 313000 浙江省湖州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻提取物 元素杂质 大麻油 浓硝酸 电感耦合等离子体质谱 测试 参考标准 工作标准 检测分析 试剂溶剂 验证参数 样品选择 标准品 超纯水 检测法 检测 乙醇 内标 制备 证据 分析 | ||
1.一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,其特征在于包括具体步骤:
(1)选择分析方法:使用电感耦合等离子体质谱检测法
(2)确定参考标准:选择1000mg/L以下的砷、镉、铅、汞标准品;
(3)选择试剂溶剂:选择浓硝酸、超纯水和100%乙醇;其中,浓硝酸质量浓度为68-97.5%;
(4)样品选择:选择大麻提取物和大麻油;
(5)制备标准、内标、空白和样品;
(6)按照以下验证参数分别进行测试:
A系统适用性;
B定量限值和检测限值;
C准确性测试:包括ⅰ)大麻油的准确性测试;
ⅱ)大麻提取物的准确性测试;
D范围测试;
E精确性测试:包括ⅰ)大麻油的重复性测试;
ⅱ)大麻提取物的重复性测试;
ⅲ)中间精度测试;
F特异性测试。
2.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,其特征在于所述定量限值等于空白试剂标准偏差的8-12倍。
3.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,计算的定量限值低于准确度研究中获得的最低浓度水平。
4.根据权利要求2所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,所述检测限值等于空白试剂标准偏差的2-4倍。
5.根据权利要求3所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,所述检测限值等于非损伤微测技术乘以0.05-0.15倍的规格定量限值浓度。
6.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,所述准确性测试用于测试发现量与已知添加量的接近程度;按照限值的50%,100%,150%准备一式三份;每个级别的平均恢复率为70%-150%。
7.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,所述精确性测试,具体是在100%的极限下进行6次以上重复。
8.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,系统适用性中的标准校对浮动范围为-5.2%-5.9%。
9.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,元素杂质As(75)的准确度是在1.2ppb-36ppb;Cd(114)和Pb(208)的准确度是0.4ppb-12ppb;Hg(202)的准确度是0.8ppb-24ppb。
10.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法,所述大麻提取物的加标样品制备方法包括步骤:
1)将0.1-0.3g大麻提取物精确称量到50mL离心管中;
2)向每个管中加入0.5-3mL乙醇;然后将每个管子盖紧,并涡旋直至完全溶解;
3)将硝酸,盐酸,中间标准-2溶液,150-250μL内部工作标准溶液和30-80μL金标准品被转移到相同的离心管中,盖管松散,并允许在通风橱中冷却;
4)然后将每个管盖紧,用手摇匀,将样品转移到消解管中;
5)所有样品均在多波段GO消解系统中消解;消解时间:5-15分钟;目标温度:120-210℃;保持时间:15-25分钟;
6)消解完成后,将样品转移到离心管中;用超纯水冲洗消解管,并将冲洗液合并到相同的离心管中;将每个离心管用超纯水稀释至30-100mL标记,加盖并用手充分混合。
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