[发明专利]一种减肥茶中西布曲明的拉曼快速检测方法在审
申请号: | 201910901048.2 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110954525A | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 陈仕良;赵智慧;陈娟 | 申请(专利权)人: | 上海如海光电科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 任娜娜 |
地址: | 200000 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减肥 中西 布曲明 快速 检测 方法 | ||
本发明公开了一种减肥茶中西布曲明的拉曼快速检测方法,包括以下操作步骤:S1、样品制备:取适量减肥茶固体,加入5‑50倍质量体积的水溶液,涡旋振荡1min或超声提取3min左右,得到减肥茶液;S2、前处理:将S1中得到的减肥茶液离心至澄清,取1体积上清液,加入0.5‑2体积乙酸乙酯或相似有机溶剂,振荡萃取,静置分层;取出有机相,按0.01‑0.05g/mL的比例加入GCB,振荡后,取出有机相,加入0.5‑2体积的1mM‑1M酸液进行反萃取,取水相待测;S3、检测:在拉曼检测管中,加入S2中水相待测样品,再加入金属纳米粒子和凝聚剂,混匀进行拉曼检测。本发明能够快速、灵敏地识别减肥茶中的西布曲明,前处理简单、试剂廉价,检测方式快捷,在食品快速检测领域具有广阔的应用空间。
技术领域
本发明涉及保健品中违禁减肥药检测技术领域,尤其涉及一种减 肥茶中西布曲明的拉曼快速检测方法。
背景技术
西布曲明及其盐酸盐是一种中枢神经抑制剂,具有兴奋、抗抑郁、 抑食等作用。主要通过其胺类(仲胺和伯胺类)代谢产物而产生作用, 其主要机理为抑制去甲肾上腺素、5-羟色胺和多巴胺的再摄取而增强 饱食感。1997年,西布曲明获美国FDA批准上市。由于西布曲明可 能增加服用者患心脏病及中风几率,中国药监局已于2010年10月强 制停止在中国大陆生产销售。
关于保健食品中西布曲明的检测尚无正在执行的国家标准和行 业标准,但是国家食品药品监督管理总局分别于2017年2月和11月 分别发布了《食品中西布曲明等化合物的测定》和《保健食品中75 种非法添加化学药物的检测》等两条补充检验方法。两条补充检验方 法均采用高效液相色谱-串联质谱测定,虽然有比较优秀的检出限, 但是实验成本高昂,检测时间需要数个小时,难以用于快速检测及大 批量抽检活动。
针对补充检验方法中的不足,以及目前尚无关于拉曼增强快速检 测方面的技术,为此我们设计出了一种减肥茶中西布曲明的拉曼快速 检测方法来解决以上问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中实验成本高昂,检测时间需 要数个小时,难以用于快速检测及大批量抽检活动,而提出的一种减 肥茶中西布曲明的拉曼快速检测方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种减肥茶中西布曲明的拉曼快速检测方法,包括以下操作步 骤:
S1、样品制备:取适量减肥茶固体,加入5-50倍质量体积的水 溶液,涡旋振荡1min或超声提取3min左右,得到减肥茶液;
S2、前处理:将S1中得到的减肥茶液离心至澄清,取1体积上 清液,加入0.5-2体积乙酸乙酯或相似有机溶剂,振荡萃取,静置分 层;取出有机相,按0.01-0.05g/mL的比例加入GCB,振荡后,取出 有机相,加入0.5-2体积的1mM-1M酸液进行反萃取,取水相待测;
S3、检测:在拉曼检测管中,加入S2中水相待测样品,再加入 金属纳米粒子和凝聚剂,混匀进行拉曼检测。
优选的,所述S1中,减肥茶固体为拆开包装后的固体颗粒或整 个渗透包装,优选的,减肥茶产品本身为液体时,可以不需加后续操 作。
优选的,所述S1中,加入5-50倍质量体积的水溶液,所述水溶 液可以是温水或室温水。
优选的,所述S2中,相似有机溶剂包含乙酸乙酯、戊烷、己烷、 环己烷、庚烷、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的一种或多 种混合溶液,优选的,乙酸乙酯及极性在2-5之间的混合溶剂。
优选的,所述S2中,所述1mM-1M酸液包含盐硫酸、硝酸、盐酸、 磷酸和乙酸的一种或多种混合溶液。
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