[发明专利]一种质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品的制备方法

说明书

本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品的制备方法，包括以下步骤：(1)将质子交换膜燃料电池催化层涂覆膜样品预制成具有尖端的样品条；(2)将样品条粘附于载物台，并且使所述样品条的尖端突出于所述载物台；(3)将粘附有样品条的载物台固定于FIB工作台，通过聚焦离子束对样品条的尖端进行第一次加工，聚焦离子束切除多余的样品区域，然后将粘附有样品条的载物台进行90°翻转，对样品条的尖端进行第二次加工，制得所述质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品。本发明利用FIB进行精细加工，能够有效的保证质子交换膜燃料电池催化层样品结构的完整性，尤其是催化层中三维多孔结构。

技术领域

本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品的制备方法。

背景技术

质子交换膜燃料电池催化层主要由Nafion包裹着Pt/C催化剂颗粒团聚体组成，进而形成包含孔、Nafion相和Pt/C相的复杂的非均质多相结构。催化层中孔结构负责反应气体及生成水传输，Nafion主要负责质子传导，Pt为催化中心，而C负责电子传输，结构中的三相界面多少直接决定电池的性能与效率。故而，探究质子交换膜燃料电池催化层三维结构与其浆料配比、制备工艺、性能与耐久性之间的内在关联，对于提升质子交换膜燃料电池的性能与效率十分重要。

纳米CT作为一种具有高分辨率、三维无损成像等特点的表征技术，近年来已经被用于表征质子交换膜燃料电池催化层的孔结构，得到孔径分布、孔隙率、孔隙连通性、曲折度等三维孔结构信息，并将该结构用于建模仿真分析，建立结构与性能之间的联系。但是在制备样品方面，常用的包埋切片法，以及FIB Lift-Out方法均无法同时确保高成像质量以及易操作、低成本的要求。包埋切片法只能制备二维薄片状样品，不能在三维空间满足视野尺寸要求，只能通过非全角度的扇形扫方法成像，易导致样品三维结构信息缺失，降低成像质量限制了纳米CT对样品进行三维成像。同时切片时也容易将催化层或膜结构破坏。FIBLift-Out方法虽然可以进行三维尺度的制样，但由于燃料电池催化层不仅具有复杂的纳米孔结构，同时材质较软，对温度敏感，且与质子交换膜紧紧粘连在一起，FIB Lift-Out方法制样耗时长、操作复杂，成功率低，不适用于大批量样品制备。所以需要进一步改进现有的制样的方法以满足日益增长的表征需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品的制备方法，高效率、高质量、低成本；该方法能够在保证催化层结构的完整性的同时，也确保样品的尺寸小于纳米CT的视野要求，同时也能够实现操作简单，成本合理、可操作性强、稳定性高等特点，可用于大规模制样，具有很强的工程应用价值。

本发明实现目的所采用的方案是：一种质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品的制备方法，包括以下步骤：(1)将质子交换膜燃料电池催化层涂覆膜样品(CCM)预制成具有尖端的样品条；

(2)将所述步骤(1)制备的样品条粘附于载物台，并且使所述样品条的尖端突出于所述载物台；

(3)将步骤(2)制备的粘附有样品条的载物台固定于FIB工作台，通过聚焦离子束对样品条的尖端进行第一次加工，利用选区框标定好需要保留的区域后，通过聚焦离子束切除多余的样品区域，然后将粘附有样品条的载物台进行90°翻转，对样品条的尖端进行第二次加工，其过程与第一次加工相同，使经过两次加工后的样品条的尖端满足纳米CT的尺寸要求，制得所述质子交换膜燃料电池催化层纳米CT样品。

本发明的制备方法利用FIB对样品条的尖端进行第一次加工，使用选区框标定好需要保留的区域后，用镓离子束切去其他多余的样品区域，加工完后对载物台进行90°翻转，对样品条的尖端进行第二次加工，再次利用选区框标定好需要保留的区域后，用镓离子束切去其他多余的样品区域，最终即可得到符合纳米CT条件的柱状质子交换膜燃料电池催化层样品。