[发明专利]一种2-亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910901786.7 申请日: 2019-09-23
公开(公告)号: CN110511188B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 张震;范若骞;吴星;郭蓉蓉;解祥琪;周澜鑫;栾小芳;李家柱 申请(专利权)人: 烟台大学
主分类号: C07D239/95 分类号: C07D239/95
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264005 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 二氢喹唑啉 酮类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于靛红酸酐和碳二酰亚胺按照摩尔比 1:1.1~1.5于溶剂中混合,同时添加所述靛红酸酐摩尔量1-15%的镍催化剂,添加所述镍催化剂3倍摩尔量的锌粉,然后氮气氛围保护下30℃-150℃反应2-24小时,即得2-亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物;

其中,靛红酸酐选自N-甲基靛红酸酐,N-甲基-6-甲基靛红酸酐,N-甲基-7-甲基靛红酸酐,N-甲基-5-甲基靛红酸酐,N-甲基-6-氟靛红酸酐,N-甲基-6-氯靛红酸酐,N-甲基-6-溴靛红酸酐,N-甲基-6-碘靛红酸酐,N-甲基-6-甲氧基靛红酸酐,N-甲基-7-氯靛红酸酐,N-乙基靛红酸酐,N-正丁基靛红酸酐,N-苄基靛红酸酐,N-苯基靛红酸酐,N-烯丙基靛红酸酐中的任意一种;

碳二酰亚胺选自二苯基碳二酰亚胺,N, N-二对甲苯基碳二酰亚胺, N, N-二间甲苯基碳二酰亚胺, N, N-二邻甲苯基碳二酰亚胺, N, N-二对氯苯基碳二酰亚胺, N, N-二对溴苯基碳二酰亚胺, N, N-二对氟苯基碳二酰亚胺, N, N-二对甲氧苯基碳二酰亚胺, N-苯基-N-正丁基碳二酰亚胺中的任意一种;

所述镍催化剂选自二乙酰丙酮镍,溴化镍,氯化镍,(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍,双(三苯基磷)氯化镍,1, 2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍,双-(1,5-环辛二烯)镍,二氯二(三甲基膦)合镍中的任意一种,

所述溶剂选自乙腈。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镍催化剂的添加量为所述靛红酸酐摩尔量的1-10%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为50℃至120℃。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括浓缩步骤。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浓缩步骤为常压蒸馏或减压蒸馏。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括纯化步骤。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤为柱层析、减压蒸馏和/或重结晶得到纯净的产物。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤是经过柱层析后再进行减压蒸馏得到纯化后的产物。

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