[发明专利]一种2-亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201910901786.7 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110511188B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 张震;范若骞;吴星;郭蓉蓉;解祥琪;周澜鑫;栾小芳;李家柱 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C07D239/95 | 分类号: | C07D239/95 |
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地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 二氢喹唑啉 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2-亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于靛红酸酐和碳二酰亚胺按照摩尔比 1:1.1~1.5于溶剂中混合,同时添加所述靛红酸酐摩尔量1-15%的镍催化剂,添加所述镍催化剂3倍摩尔量的锌粉,然后氮气氛围保护下30℃-150℃反应2-24小时,即得2-亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物;
其中,靛红酸酐选自N-甲基靛红酸酐,
碳二酰亚胺选自二苯基碳二酰亚胺,
所述镍催化剂选自二乙酰丙酮镍,溴化镍,氯化镍,(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍,双(三苯基磷)氯化镍,1, 2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍,双-(1,5-环辛二烯)镍,二氯二(三甲基膦)合镍中的任意一种,
所述溶剂选自乙腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镍催化剂的添加量为所述靛红酸酐摩尔量的1-10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为50℃至120℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括浓缩步骤。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浓缩步骤为常压蒸馏或减压蒸馏。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括纯化步骤。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤为柱层析、减压蒸馏和/或重结晶得到纯净的产物。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤是经过柱层析后再进行减压蒸馏得到纯化后的产物。
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