[发明专利]多羟基氮磷协同阻燃剂、阻燃PU热熔胶及其制备方法有效
申请号: | 201910901979.2 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110615882B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 范东风;袁仁能;陈斌;陈敏;李俊江;施龙敏 | 申请(专利权)人: | 浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C09J175/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 孟金喆 |
地址: | 325200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 协同 阻燃 pu 热熔胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃热塑性聚氨酯热熔胶,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:
催化剂,质量用量为上述原料总质量的0.005~0.05%;
任选的助剂;所述助剂选自抗氧剂、增塑剂、紫外线吸收剂或光稳定剂,所述助剂的质量用量为上述原料总质量的0.2~2%;
所述的异氰酸酯为2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种混合物;
所述的聚酯多元醇为己二酸与二元醇反应得到的聚酯多元醇中的一种或几种的混合物;
所述的扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或两种的混合物;
所述阻燃剂为多羟基氮磷协同阻燃剂,为具有式(1)所示的化合物:
2.根据权利要求1所述的阻燃热塑性聚氨酯热熔胶,其特征在于,其特征在于,所述多羟基氮磷协同阻燃剂的制备方法包括如下步骤:
(1)在氮气保护下将乙醛加入三羟甲基三聚氰胺水溶液,真空减压蒸馏至无馏分,得到中间体;
(2)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶解到四氢呋喃溶液中,获得DOPO四氢呋喃溶液;
(3)加入含有所述的中间体的四氢呋喃溶液,反应;
然后从反应体系中收集所述的多羟基氮磷协同阻燃剂;
反应通式如下:
3.根据权利要求2所述的阻燃热塑性聚氨酯热熔胶,其特征在于,其特征在于,步骤(1)中,三羟甲基三聚氰胺与乙醛的摩尔比为:三羟甲基三聚氰胺∶乙醛=1∶2.5~3.5;步骤(2)中,DOPO与四氢呋喃质量比为1:20~80;步骤(3)中,在60~90℃下,加入含有所述的中间体的四氢呋喃溶液,中间体与四氢呋喃质量比为1:20~40,在保持温度反应4~6h;其中,中间体与DOPO的摩尔比为1:3.0~3.5。
4.根据权利要求1所述的阻燃热塑性聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述的聚酯多元醇数均分子量为500~1500g/mol。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的阻燃热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)分别将聚酯多元醇加热到100~120℃,异氰酸酯加热至50~60℃保温,扩链剂,加热至55~65℃保温;
其中,助剂添加在上述任意原料中进行共混保温;
(b)将加热后的各原料组分经过混合进料系统加入到双螺杆挤出机,在双螺杆挤出机前端的灌注口添加催化剂,在送料口中添加多羟基磷酸盐阻燃剂,各个组份在螺杆中共聚反应,经水下切粒干燥,获得所述的阻燃热塑性聚氨酯。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,螺杆温度140~200℃,螺杆转速为80~150rpm,双螺杆长径比为40~50:1;
模头温度为130~200℃,切粒系统水温控制为0~10℃,水下切粒机的转速控制在1500~5000rpm。
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