[发明专利]一种反应型樟脑基汞离子荧光探针及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种反应型樟脑基汞离子荧光探针，其特征在于，结构式为：

2.权利要求1所述的反应型樟脑基汞离子荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)3-(4-羟基苯亚甲基)樟脑与六亚甲基四胺进行反应，得到3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑；

2)3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑与1,3-丙二硫醇进行缩合反应，得到3-(3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-羟基苯亚甲基)樟脑。

3.根据权利要求2所述的反应型樟脑基汞离子荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1)中，3-(4-羟基苯亚甲基)樟脑与六亚甲基四胺进行反应，得到3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑，具体的制备方法包括：

(1)将0.1mol 3-(4-羟基苯亚甲基)樟脑、0.1～0.2mol六亚甲基四胺和0.2～0.3L三氟乙酸依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在氮气保护下在50～100℃范围内进行反应；

(2)反应物用0.2～0.4L二氯甲烷萃取3次，合并有机相，然后再用饱和食盐水洗涤至中性，有机相经无水硫酸镁干燥、过滤、浓缩回收溶剂后，得到3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑粗产物；

(3)3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑粗产物经硅胶色谱柱层析、乙醇重结晶后，硅胶色谱柱中石油醚:乙酸乙酯＝4:1，得到淡黄色粉末状晶体3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑。

4.根据权利要求2所述的反应型樟脑基汞离子荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在三氟化硼乙醚作用下3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑与1,3-丙二硫醇反应，得到3-(3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-羟基苯亚甲基)樟脑，具体的制备方法包括：

(1)将0.1mol 3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑、0.1～0.2mol 1,3-丙二硫醇、0.1～0.2mol三氟化硼乙醚、0.2～0.3L二氯甲烷依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在氮气保护下室温反应8h，用TLC跟踪检测，至3-(3-甲酰基-4-羟基苯亚甲基)樟脑完全消失后终止反应；

(2)反应物用0.3～0.5L二氯甲烷萃取3次，合并有机相，然后再用饱和食盐水洗涤至中性，有机相用无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩回收溶剂，得到3-(3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-羟基苯亚甲基)樟脑粗产物；

(3)3-(3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-羟基苯亚甲基)樟脑粗产物经硅胶色谱柱层析、乙醇重结晶后，硅胶色谱柱中石油醚:乙酸乙酯＝4:1，得到白色块状晶体3-(3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-羟基苯亚甲基)樟脑。

5.权利要求1所述的反应型樟脑基汞离子荧光探针在检测水相中汞离子中的应用。