[发明专利]一种高比表面积氧化钙干燥剂及其制备方法有效
申请号: | 201910902066.2 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110773110B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 韩亚军;黄志翔;马伟伟;张兰兰;黄彩;刘贤林 | 申请(专利权)人: | 九江中船化学科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/28 |
代理公司: | 南昌贤达专利代理事务所(普通合伙) 36136 | 代理人: | 范鑫鑫 |
地址: | 332000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 氧化钙 干燥剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
(1)将钙盐和螯合剂配制成混合溶液,所述钙盐为硝酸钙、有机酸钙盐,所述螯合剂为含有羧基的羧酸盐或脂肪族胺类,并调节混合溶液pH至2~5;其中,所述混合溶液中钙离子的总物质的量与鳌合剂的物质的量之比为1:1.1~1.7;
(2)将步骤(1)所得混合溶液在60~100℃温度下进行蒸发浓缩,至混合溶液呈粘稠胶体状,得到浓缩物;
(3)将步骤(2)所得浓缩物100~120℃温度下干燥,至浓缩物呈干凝胶状,得到干燥物;
(4)将步骤(3)所得干燥物在氮气保护氛围下,于200~270℃温度下焙烧0.5~1小时,得到蓬松粉末;
(5)将步骤(4)所得蓬松粉末压制成型,得到氧化钙前驱体;
(6)将步骤(5)中的氧化钙前驱体在氮气氛围下,于270~400℃温度下焙烧3~7小时,制得高比表面积的氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:所述有机酸钙盐为乙酸钙;所述鳌合剂为柠檬酸、甘氨酸、尿素中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合溶液中钙离子的总物质的量与鳌合剂的物质的量之比为1:1.2~1.6。
4.根据权利要求3所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合溶液中钙离子的总物质的量与鳌合剂的物质的量之比为1:1.3~1.5。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将所述混合溶液于70~90℃温度下进行蒸发浓缩;步骤(3)中,将所述浓缩物于105~115℃温度下干燥;步骤(4)中,将所述干燥物于210~260℃温度下焙烧;步骤(6)中,将所述氧化钙前驱体在290~380℃温度下焙烧。
6.根据权利要求5所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将所述混合溶液于80℃温度下进行蒸发浓缩;步骤(3)中,将所述浓缩物于110℃温度下干燥;步骤(4)中将所述干燥物于220~250℃温度下焙烧;步骤(6)中,将所述氧化钙前驱体在310~360℃温度下焙烧。
7.根据权利要求6所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,将所述干燥物于230~240℃温度下焙烧;步骤(6)中,将所述氧化钙前驱体在320~350℃温度下焙烧。
8.根据权利要求1所述的一种高比表面积氧化钙干燥剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,将粉末氧化钙前驱体用压片机压制成柱形,所述柱形氧化钙前驱体的直径为2~10mm,长度为3~10mm;步骤(6)中,将氧化钙前驱体装入管式反应器中部,反应器两端用AlF3填充,反应器内通入氮气进行焙烧。
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