[发明专利]一种6-（甲基磺酰基）吡啶甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201910902290.1 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110590650A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 涂强;米涛冉 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/51 | 分类号： | C07D213/51;C07D405/04;C07D213/71 |
| 代理公司： | 32307 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 齐棠 |
| 地址： | 200433 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧戊环 吡啶甲醛 甲基磺酰基 一水合对甲苯磺酸 有机合成领域 后处理 反应条件 放大生产 甲磺酰基 甲硫醇钠 酸性条件 甲硫基 收率 合成 | ||
1.一种6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将化合物1加到有机溶剂中，加入乙二醇，搅拌30～60分钟，加入一水合对甲苯磺酸，80～125℃反应16～24h，冲水，EA萃取，反洗，干燥，过滤，母液旋干，得化合物2；所述化合物1与乙二醇、一水合对甲苯磺酸的摩尔比为1：(1.5～3)：(0.1～0.3)；
步骤二：将化合物2加到有机溶剂中，加入甲硫醇钠，60～100℃回流过夜，冲冰水，EA萃取，饱和氯化钠反洗，干燥，母液旋干，得化合物3；所述化合物2与甲硫醇钠的摩尔比为1：1.5～1：3；
步骤三：将化合物3加到有机溶剂中，分批加入过硫酸氢钾复合盐，室温反应10～18h，冲水，过滤，EA萃取，饱和的碳酸氢钠水溶液反洗，干燥，旋干，得化合物4；所述化合物3与过硫酸氢钾复合盐的摩尔比为1：3～1：5；
步骤四：将化合物4加到有机酸和水中，50～80℃反应10～12h，有机溶剂萃取，碳酸氢钠水溶液反洗，干燥，旋干，纯化，得黄色固体产品；有机酸与水的体积比为3：1～5：1。
2.如权利要求1所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤一中，化合物1与乙二醇、一水合对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.5：0.1。
3.如权利要求1所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤一中，有机溶剂是苯、甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1至3任一项所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤一中，化合物1和有机溶剂用量比为1000g：5L～10L。
5.如权利要求1所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤二中，有机溶剂是四氢呋喃、乙腈、二氧六环、乙酸乙酯或氯仿中的一种。
6.如权利要求1所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤三中，有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
7.如权利要求1或6所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤三中，化合物3与过硫酸氢钾复合盐的摩尔比为1:4。
8.如权利要求1所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤四中，有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。
9.如权利要求1或8所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，步骤四中，反应温度为50～80℃。
10.如权利要求1所述6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，本发明的最佳工艺条件如下：步骤一中，化合物1与乙二醇、一水合对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.5：0.1，反应温度为110℃；步骤二中，化合物2与甲硫醇钠的摩尔比为1:2，反应温度为65℃；步骤三中，化合物3与过硫酸氢钾复合盐的摩尔比为1:4；步骤四中，有机酸与水的体积比为4:1，反应温度为65℃。
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